Camphora racemica

1998

Racemický kafr

Je to (1RS, 4RS)-2-bornanon.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo sypká krystalická hmota, silně těkající při pokojové teplotě. Je těžce rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96%, v etheru a v etheru petrolejovém, snadno rozpustný v mastných olejích, velmi těžce rozpustný v glycerolu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Teplota tání (2.2.14) 172 °C až 180 °C.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem racemického kafru CRL. Měří se suspenze látek v parafinu tekutém R.
4. 1,0 g se rozpustí v 30 ml methanolu R a přidá se 1,0 g hydroxylamoniumchloridu R a 1,0 g octanu sodného bezvodého R. Vaří se 2 h pod zpětným chlaďičem a po ochlazení se přidá 100 ml vody R; vznikne sraženina. Směs se zfiltruje, sraženina se promyje 10 ml vody R a rekrystalizuje z 10 ml směsi objemových dílů lihu 96% R a vody R (4 + 6). Krystaly vysušené ve vakuu tají (2.2.14) při 118 °C až 121 °C.

Zkoušky na čistotu

Je nezbytné navažovat rychle.

Roztok S. 2,50 g se rozpustí v 10 ml lihu 96% R a zředí se jím na 25,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S j e čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. 1,0 g se rozpustí v 10 ml lihu 96% R, přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RSl; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Optická otáčivost (2.2.7). +0,15° až -0,15°; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 50 mg zkoušené látky a 50 mg bornylacetatu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (b).1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí hexanem R na 200,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou pro plynovou chromatografii R, impregnovanou 10 % makrogolu 20 DDO R,  
• dusíku pro chromatografii R s průtokovou rychlostí 30 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 130 °C a teplota vstřikovacího prostoru a detektoru na 200 °C.

Nastříkne se odděleně po 1 µl každého roztoku a citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku činila asi 80 % celé stupnice zapisovače. Zaznamenávají se chromatogramy po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času kafru. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi pikem odpovídajícím kafru a pikem bornylacetatu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je nejméně 1,5 a jestliže poměr signálu hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) k šumu je nejméně 5. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch píků, kromě hlavního píku, není větší než 4 % plochy hlavního píku; plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než 2 % plochy hlavního píku. Nepřihlíží se k pikům, jejichž plocha je menší než plocha píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

Halogeny. 1,0 g se rozpustí v destilační baňce v 10 ml 2 propanolu R, přidá se 1,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 50 mg niklu Raneyova R. Zahřívá se na vodní lázni do odpaření 2 propanolu R. Palc se ochladí, přidá se 5 ml vody R, dobře se promíchá a zfiltruje se přes vlhký filtr, který byl promytý vodou R do negativní reakce na chloridy. Filtrát se zředí vodou R na 10,0 ml. K 5,0 ml tohoto roztoku se přidává po kapkách kyselina dusičná R tak dlouho, až se vznildá sraženina opět rozpustí, a roztok se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (2.4.4) (100 μg/g).

Voda. 1 g se rozpustí v 10 ml etheru petrolejového R; roztok je čirý (2.2.1).

Zbytek po odpaření. Nejvýše 1 mg (0,05 %); 2,0 g se odpaří zahříváním na vodní lázni a 1 h se suší při 100 °C až 105 °C.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.