Český lékopis 1997

Carboxymethylamylum natricum A

Sodná sůl karboxymethylškrobu (typ A)

CAS 9063-38-1

Je to solná sůl příčně síťovaného, částečně O-karboxymethylovaného bramborového škrobu. Počítáno na látku promytou lihem 80% (V/V) a vysušenou, obsahuje 2,8 % až 4,2 % Na (A , 22,99).

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý jemný sypký prášek, velmi hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v dichlormethanu. S vodou tvoří průsvitnou suspenzi.

Pozoruje se pod mikroskopem. Obsahuje zrna nepravidelného tvaru, vejčitá nebo hruškovitá o průměru 30 µm až 100 µm nebo okrouhlá o průměru 10 µm až 35 µm. Občas jsou shloučena do skupin po dvou až čtyřech. Zrna mají nepravidelnou mimostředovou trhlinu a zřetelné soustředěné vrstvení. V polarizovaném světle se středová trhlina jeví jako černý kříž. Na povrchu zrn jsou patrné malé krystaly. Zrna ve vodě silně bobtnají.

Zkoušky totožnosti

  1. Zkouška Hodnota pH, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. 4,0 g se třepou bez zahřátí s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R; vznikne gel. Přidá se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a protřepe se; vznikne suspenze, která stáním sedimentuje.
  3. K 5 ml suspenze získané ve Zkoušce totožnosti B se přidá 0,05 ml jodu RSl; vznikne tmavě modré zbarvení.
  4. Roztok S2, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. Suspenze získaná ve Zkoušce totožnosti B se centriµguje 10 min při 2500 gn. Supernatantní tekutina se opatrně sleje.

Roztok 52. K 2,5 g v křemenném nebo platinovém kelímku se přidají 2 ml roztoku kyselinry sírové R (500 g/l), směs se zahřívá na vodní lázni, potom opatrně nad volným plamenem tak, aby se teplota postupně zvyšovala, a pak se spaluje v muflové peci při (600 f 25) °C do vymizení všech černých částic. Po ochlazení se přidá několik kapek kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se a spaluje znovu. Po ochlazení se přidá několik kapek uhličitanu amonného RS, odpaří se do sucha a opatrně spálí. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 50 ml vody R.

Vzhled roztoku. Roztok S1 je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 7,5; měří se roztok S1.

Glykolan sodný. Nejvýše 2,0 %. Zkouška se provádí za chránění před světlem.

Zkoušený roztok. K 0,20 g v kádince se přidá 5 ml kyseliny octové R a 5 ml vody R. Míchá se do rozpuštění (asi 10 min), přidá se 50 ml acetonu R a 1 g chloridu sodného R. Zfiltruje se přes pevný filtrační papír impregnovaný acetonem R. Kádinka a filtr se promyjí acetonem R, promývací tekutina se spojí s filtrátem a zředí se acetonem R na 100,0 ml. Roztok se bez třepání nechá stát 24 h. Použije se čirá supernatantní tekutina.

Porovnávací roztok. 0,310 g kyseliny glykolové R předem vysušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. K 5,0 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml kyseliny octové R a nechá se stát asi 30 min. Pak se přidá 50 ml acetonu R, 1 g chloridu sodného R a zředí se acetonem R na 100,0 ml.

2,0 ml zkoušeného roztoku se zahřívají 20 min na vodní lázni. Ochladí se na pokojovou teplotu, přidá 20,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS, protřepe se a zahřívá 20 min ve vodní lázni. Pak se ochladí pod tekoucí vodou, převede se do odměrné baňky a zředí se kyselinou sírovou R na 25,0 ml. Baňka se stále drží pod tekoucí vodou. Po 10 min se měří absorbance při 540 nm (2.2.25) za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Absorbance tohoto roztoku není větší než absorbance roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 2,0 ml porovnávacího roztoku (2,0 %).

Chlorid sodný. Nejvýše 7,0 %. 1,00 g se 10 min třepe s 20 ml lihu R 80% (V/V) a zfiltruje se. Vytřepávání se opakuje čtyřikrát. Zbytek se vysuší do konstantní hmotnosti při 100 °C a uchová se pro zkoušku Stanovení obsahu. Filtráty se spojí, odpaří do sucha, zbytek se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 30 ml vody R a 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné indikační elektrody.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S2 vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20, µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Mikrobiální znečištění. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

Stanovení obsahu

K 0,500 g suchého rozdrceného zbytku získaného ve zkoušce Chlorid sodný, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 80 ml kyseliny octové bezvodé R a 2 h se zahřívá pod zpětným chladičem. Po ochlazení na pokojovou teplotu se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 2,299 mg Na.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.