Carmellosum calcicum

2000

Vápenatá sůl karmelosy

Synonymum. Vápenatá sůl karboxymethylcelulosy

Je to vápenatá sůl částečně O-karboxymethylované celulosy. Může obsahovat nejvýše 0,6 % oxidu křemičitého (SiO₂).

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutlý prášek, po vysušení hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v acetonu, v lihu 96%, v etheru a v toluenu. Ve vodě bobtná a tvoří suspenzi.

Zkoušky totožnosti

1. 0,1 g se důkladně protřepe s 10 ml vody R, přidá se 12 ml hydroxidu sodného zředěného RS a nechá se 10 min stát (roztok A). 1 ml roztoku A se zředí vodou R na 5 ml. K 0,05 ml se přidá 0,5 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (0,5 g/l) v roztoku kyseliny sírové R (75%) a 10 min se zahřívá na vodní lázni; vzniká červenofialové zbarvení.
2. 5 ml roztoku A získaného ve Zkoušce totožnosti A se třepe s 10 ml acetonu R; vznikne bílá vločkovitá sraženina.
3. 5 ml roztoku A získaného ve Zkoušce totožnosti A se třepe s 1 ml chloridu železitého RSI; vznikne hnědá vločkovitá sraženina.
4. 1 g se spálí a zbytek se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny octové R a 10 ml vody R. V případě potřeby se roztok zfltruje a filtrát se několik minut povaří. Po ochlazení se zneutralizuje amoniakem zředěným RSI. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se třepe s 50 ml vody destilované R, přidá se 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou destilovanou R na 100 ml.

Zásaditě reagující látky. 1,0 g se důkladně třepe s 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,05 ml fenolftaleinu RS; nevznikne červené zbarvení.

Oxid křemičitý. Nejvýše 0,6 %. Ke zbytku získanému ve zkoušce Súanový popel, viz Zkoušky na čistotu, se přidá tolik lihu 96% R, aby byl zbytek dokonale zvlhčen. Potom se přidá po malých dávkách 6 ml kyseliny fluorovodíkové R a odpaří se opatrně do sucha při 95 °C až 105 °C tak, aby se zabránilo ztrátám prskáním. Po chlazení se stěny platinového kelímku omyjí 6 ml kyseliny fluorovodíkové R, přidá se 0,5 ml kyseliny sírové R a odpaří se do sucha. Za postupného zvyšování teploty se zbytek spálí při 900 °C, pak se ochladí v exsikátoru a zváží se. Rozdíl mezi hmotností zbytku získaného ve zkoušce Súanový popel a hmotností konečného zbytku odpovídá množství oxidu křemičitého.

Chloridy (2.4.4). 20 ml roztoku S se zahřívá na vodní lázni s 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS, dokud se nevytvoří vločkovitá sraženina. Po ochlazení se odstředí a slije se supernatantní tekutina. Sraženina se promyje třikrát 10 ml vody R a pokaždé se znovu odstředí. Supernatantní tekutina se spojí s promývacími tekutinami a zředí se vodou R na 100 ml. K 25 ml tohoto roztoku se přidá 6 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 50 ml. 10 ml tohoto roztoku zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje linútní zkoušce na chloridy (0,5 %).

Sírany (2.4.13). 20 ml roztoku S se zahřívá na vodní lázni s 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, dokud se nevytvoří vločkovitá sraženina. Po ochlazení se odstředí a slije se supernatantní tekutina. Sraženina se promyje třilQát 10 ml destilované vody R a pokaždé se znovu odstředí. Supernatantní tekutina se spojí s promývacími tekutinami a zředí se vodou destilovanou R na 100 ml. K 25 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 50 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (1 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 hg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). 10,0 % až 20,0 %, počítá se na vysušenou látku; stanoví se s 1,00 g v platinovém kelímku. Látka se zvlhčí směsí stejných objemových dílů kyseliny sírové R a vody R.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.