Cellacefatum¹⁾

RR99

Celacefat

Synonyma. Cellulosi acetas phthalas, Cellacephatum, Celophthalum

Je to částečně O-acetylovaná a O-ftalylovaná celulosa. Obsahuje 30,0 % až 36,0 % hydrogenftaloylových skupin (C₈H503, relativní hmotnost skupiny 149,13) a 21,5 % až 26,0 % acetylových skupin (CH30, relativní hmotnost skupiny 43, 05), u obou počítáno na bezvodou a kyselin prostou látku.

Vlastnosti

Bílý sypký prášek nebo bezbarvé vločky, hygroskopický. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, dobře rozpustný v diethylenglykolu, prakticky nerozpustný v ethanolu a v dichlormethanu. Rozpouští se ve zředěných alkalických roztocích.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. celacefatu.
2. Asi 150 mg se rozpustí v 1 ml acetonu R. Tento roztok se naleje na skleněnou desku a vysuší se; vznikne tenký průsvitný lesklý film.

Zkoušky na čistotu

Zdánlivá viskozita (2.2.8). 45 mPa.s až 90 mPa.s; měří se roztok při 25 °C připravený rozpuštěním 15 g (počítáno na bezvodou látku) v 85 g směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 249).

Volné kyseliny. Nejvýše 3,0 % (S), počítáno jako kyselina ftalová na bezvodou látku. 3,0 g se třepou 2 h se 100 ml směsi objemových dílů vody R a methanolu R (35 + 65) a směs se zfiltruje. Baňka a filtr se promyjí dvakrát 10 ml stejné směsi a promývací tekutina se spojí s filtrátem. Takto připravený roztok se titruje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za použití fenolftaleinu RS jako indikátoru do vzniku slabě růžového zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 8,3 mg volných kyselin, počítáno jako kyselina ftalová.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limifií zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 5,0 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky. Zkouška se provede v prostředí směsi objemových dílů dichlormethanu R a ethanolu R (2 + 3).

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Ftaloylové skupiny. 1,000 g se rozpustí v 50 ml směsi objemových dílů acetonu R a lihu 96% R (2 + 3). Přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do slabě růžového zbarvení. Provede se slepá zkouška.

Obsah ftaloylových skupin vyjádřený v procentech (P) se vypočte podle vzorce:

v němž značí:

a - obsah vody v procentech, viz Zkoušky na čistotu,
m - navážku zkoušené látky v gramech,
n - spotřebu hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS v mililitrech,
S - obsah volných kyselin v procentech, viz Zkoušky na čistotu.

Acetylové skupiny. K 0,100 g se přidá 25,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a zahřívá se 30 min na vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS do odbarvení. Provede se slepá zkouška.

Obsah acetylových skupin vyjádřený v procentech se vypočítá podle vzorce:

	4300 · (n2 - n1)	-	51,8 · S		- 0,578P ,
	(100 - a).(100 - S).m		(100 - S)

v němž značí:

a - obsah vody v procentech,
m - navážku zkoušené látky v gramech,
n₁ - spotřebu kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS v mililitrech,
n₂ - spotřebu kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS zjištěnou při slepé zkoušce v mililitrech,
P -obsah ftaloylových skupin v procentech,
S - obsah volných kyselin v procentech (viz Zkoušky na čistotu).

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

¹⁾ Pharmeuropa 10,2, 310 (1998). Závazné od 1. 1. 1999.