Cellulosi acetas

2000

Acetat celulosy

Je to částečně nebo úplně O-acetylovaná celulosy. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 29,0 % až 44,8 % acetylových skupin (C₂H₃O). Obsah acetylových skupin je 90,0 % až 110,0 % jmenovitého obsahu, počítáno na vysušenou látku.

Vlastnosti

Bílý nažloutlý nebo našedlý prášek nebo granule, hygroskopický. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%, dobře rozpustný v acetonu, v kyselině mravenčí a ve směsi stejných objemových dílů methanolu a dichlormethanu.

Zkouška totožnosti

Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. acetatu celulosy.

Zkoušky na čistotu

Volné kyseliny. Nejvýše 0,1 %;počítáno jako kyselina octová na vysušenou látku. K 5,00 g v 250ml kuželové baňce se přidá 150 ml vody prosté oxidu uhličitého R, baňka se uzavře, suspenze se opatrně zamíchá, nechá se 3 h stát a potom se zfiltmje. Baňka a filtr se promyjí vodou prostou oxidu uhličitého R, promývací tekutina se spojí s filtrátem a přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RSI. Titruje se hydroxidem sodným 0,01 mol/l VS do slabě růžového zbarvení.

1 ml hydroxidu sodného D, 01 mol/l VS odpovídá 0,6005 mg volné kyseliny, počítáno jako kyselina octová.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 p/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5, 0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0, 1 %.

Mikrobiální znečištění (2.6.12). Celkový počet živých aerobních mikroorganismů je nejvýše 103 mikroorganismů v gramu z toho nejvýše 10² hub v gramu; stanoví se počítáním na pevných půdách. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

Stanovení obsahu

1. Pro acetat celulosy obsahující nejvýše 42,0 % acetylových skupin.

   Ke 2,000 g v 500ml kuželové baňce se přidá 100 ml acetonu R a 10 ml vody R. Baňka se uzavře a míchá se na magnetické míchačce do úplného rozpuštění. Přidá se 30,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS za stálého míchání. Baňka se uzavře a míchá se na magnetické míchačce 30 min. Potom se přidá 100 ml vody R zahřáté na 80 °C, stěny baňky se opláchnou a míchá se ještě 2 min a ochladí se na pokojovou teplotu. Titruje se kyselinou sírovou D, S mol/l VS za použití 0, 1 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška.

   Obsah acetylových skupin vyjádřený v procentech se vypočítá podle vzorce:

   4,305 · (n2 - n1)	,
   (100 - d) · m

   v němž značí:

   d - ztrátu sušením v procentech,
   m - navážku zkoušené látky v gramech,
   n₁ - spotřebu kyseliny sírové 0,5 mol/l VS zjištěnou při titraci v mililitrech,
   n₂ - spotřebu kyseliny sírové 0,5 mol/l VS zjištěnou při slepé zkoušce v mililitrech.

2. Pro acetat celulosy obsahující více než 42,0 % acetylových skupin.

   Ke 2,000 g v 500ml kuželové baňce se přidá 30 ml dimethylsulfoxidu R a 100 ml acetonu R. Baňka se uzavře a míchá se na magnetické míchačce 16 h. Přidá se 30,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS za stálého míchání. Baňka se uzavře a míchá se na magnetické núchačce 6 min. Potom se nechá 60 min stát bez míchání. Potom se přidá 100 ml vody R zahřáté na 80 °C, stěny baňky se opláchnou, míchá se ještě 2 min a ochladí se na pokojovou teplotu. Titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS za použití 0,1 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru. Fřidá se 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,5 mol/l VS jako nadbytek, 5 min se míchá a potom se nechá 30 min stát. Titruje se hydroxidem sodným 0,5 mol/l VS do trvalého růžového zbarvení za míchání na magnetické míchačce. Vypočítá se počet miliekvivalentů spotřebovaného hydroxidu sodného, v úvahu se vezme průměr ze dvou slepých titrací.

   Obsah acetylových skupin vyjádřený v procentech se vypočítá podle vzorce:

   4,305 · n	,
   (100 - d) · m

   v němž značí:

   d - ztrátu sušením v procentech,
   m - navážku zkoušené látky v gramech,
   n - počet miliekvivalentů hydroxidu sodného.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede jmenovitý obsah acetylových skupin v procentech.