Český lékopis 1997

Cera carnauba

Karnaubský vosk

CAS 8015-86-9

Je to čištěný vosk získaný z listů druhu Copernicia cerifera MART.

Vlastnosti

Světle žlutý nebo žlutý prášek, vločky nebo tuhá hmota. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%, dobře rozpustný v horkém ethylacetatu a xylenu.

Relativní hustota j e asi 0,97.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí zahřátím v 5 ml chloroformu R. Použije se horký roztok. Porovnávací roztok. 5 mg mentholu R, 5 µl menthylacetatu R a 5 mg thymolu R se rozpustí v 10 ml toluenu R.

Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) 30 µl zkoušeného roztoku a 10 µl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a chloroformu R (2 + 98) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu. Postříká se čerstvě připraveným roztokem kyseliny forfomolybdenové R (200 g/l) v lihu 96% R (asi 20 ml na desku 200 x 200 mm) a suší se 10 min až 15 min při 100 °C až 105 °C. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve spoďní části tmavomodrá skvrna (menthol) a nad ní načervenalá skvrna (thymol); v horní části tmavomodrá skvrna (menthylacetat). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je patrna intenzívní modrá skvrna (triakontanol = melissylol) v poloze vymezené skvrnami thymolu a mentholu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Další modré skvrny jsou v horní části chromatogramu zkoušeného roztoku v poloze vymezené skvrnami menthylacetatu a thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku; nad těmito skvrnami jsou další skvrny; skvrna s nejvyšší hodnotou RFje velmi intenzívní. Pod skvrnou triakontalu jsou četné, nevýrazné skvrny; start je zbarven modře.

    Zkoušky na čistotu

    Vzhled roztoku. 0,10 g se rozpustí zahřátím v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než roztok dichromanu draselného R (0,05 g/l) (2.2.2, Metoda II).

    Teplota tání (2.2.15). 80 °C až 88 °C. Zkoušená látka se opatrně roztaví na vodní lázni a naplní se do otevřených skleněných kapilár. Kapiláry se pak nechají stát 24 h při teplotě nepřevyšující 10 °C nebo 2 h při 0 °C.

    Číslo kyselosti. 2 až 7. 2,000 g se v 250ml kuželové baňce smíchají se 40 ml xylenu R, přidá se několik skleněných kuliček a zahřívá se pod zpětným chladičem až do úplného rozpuštění. Přidá se 20 ml lihu 96% R a 1 ml fenolftaleinu FcSl a horký roztok se titruje hydroxidem draselným v lihu 0,5 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení, které je stálé nejméně 10 s. Provede se slepá zkouška.

    Číslo kyselosti se vypočítá podle vztahu:

    x = 28,05 · (n2 - n1)
    m

    v němž značí:

    m - navážku zkoušené látky v gramech,
    n1 - spotřebu hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS v mililitrech,
    n2 - spotřebu hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VSpři slepé zkoušce v mililitrech.

    Číslo zmýdelnění. 78 až 95. Ztitrovaný roztok ze zkoušky Číslo kyselosti se smíchá s 20,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS a vaří se 3 h pod zpětným chladičem. Přidá se 1 ml fenolftaleinu FcS1 a ještě horký červeně zbarvený roztok se ihned titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS do odbarvení. Roztok se znovu zahřeje k varu, a je-li třeba, pokračuje se v titraci; postup se opakuje tak dlouho, dokud se mění zbarvení roztoku při zahřívání. Provede se slepá zkouška. Číslo zmýdelnění se vypočítá podle vztahu:

    x = 28,05 · (n4 - n3) + číslo kyselosti
    m

    v němž značí:

    m - navážku zkoušené látky v gramech,
    n3 - spotřebu kyseliny chlorovodíkové 0,5 mol/l VS v mililitrech,
    n4 - spotřebu kyseliny chlorovodíkové 0,5 mol/l VS při slepé zkoušce v mililitrech.

    Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,25 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

    Uchovávání

    Chráněn před světlem.