Český lékopis 1997

Cetrimidum

Cetrimidum

CAS 8044-71-1

Je to trimethyltetradecylamoniumbromid a může obsahovat malé množství dodecyl- a hexadecyltrimethylamoniumbromidů. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 96,0 % až 101,0 alkyltrimethylamoniumbromidů, vyjáďřených jako C17H38BrN (Mr 336,40).

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý objemný sypký prášek. Je snaďno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

  1. 0,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25,0 ml. Absorbance roztoku (2.2.25) měřená při 260 nm až 280 nm není větší než 0,05.
  2. 5 mg se rozpustí v 5 ml tlumivého roztoku o pH 8,0 a vloží se proužek papíru se zelení methylovou R; po 5 min roztok vykazuje intenzívnější zelenomodré zbarvení než kontrolní roztok, připravený současně stejným způsobem.
  3. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, při třepání silně pění.
  4. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu silanizovaného HFZSa R

    Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

    Porovnávací roztok. 0,10 g trimethyltetradecylamoniumbromidu CRL se rozpustí ve vodě R a zřeďí se jí na 5 ml.

    Na vrstvu se odděleně nanese po 1 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R, roztoku octanu sodného R (270 g/l) a methanolu R (20 + 35 + 45) po dráze 12 cm. Vrstva se vysuší proudem horkého vzduchu, nechá se ochladit, vystaví se působení jodových par a pozoruje se v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

  5. Vyhovuje zkoušce (a) nabromidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S j e čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně bromkresolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS nebo 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Aminy a aminové soli. 5,0 g se rozpustí ve 30 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS a methanolu R (1 + 99) a přidá se 100 m12 propanolu R. Roztokem se nechá pomalu probublávat dusík R a postupně se přidá 15,0 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS a zaznamená se potenciometrická titrační křivka (2.2.20). Jestliže křivka vykazuje dva inflexní body, není spotřeba odměrného roztoku mezi těmito body větší než 2,0 ml.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,5 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

2,000 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 25,0 ml tohoto roztoku se převede do dělicí nálevky, přidá se 25 ml chloroformu R, 10 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a 10,0 ml čerstvě připraveného roztoku jodidu draselného R (50 g/l). Směs se protřepe, chloroformová vrstva se oddělí a odstraní se. Voďná vrstva se protřepe třikrát s 10 ml chloroformu R a chloroformová vrstva se vždy odstraní. Potom se přidá 40 ml kyseliny chlorovodíkové R, nechá se ochladit a titruj e se jodičnanem draselným 0,05 mol/l VS do vymizení tmavě hnědého zbarvení. Přidají se 2 ml chloroformu R a pokračuje se v titraci za silného protřepávání, dokud se barva chloroformové vrstvy dále nemění. Provede se slepá zkouška za použití směsi 10,0 ml čerstvě připraveného roztoku jodidu draselného R (50 g/l), 20 ml vody R a 40 ml kyseliny chlorovodíkové R.

1 ml jodičnanu draselného 0,05 mol/l VS odpovídá 33,64 mg C17H38BrN.