Český lékopis 1997

Chlorobutanolum

Chlorbutanol

Synonymum. Chlorbutanolum anhydricum

 

C4H7Cl3O   Mr 177,46 CAS 57-15-8

Je to 1,1, 1-trichlor-2-methyl-2-propanol. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C4H7Cl3O.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly, snadno sublimující. Je těžce rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96% a v etheru, dobře rozpustný v glycerolu 85%.

Taje při asi 95 °C, stanoví se bez předchozího sušení.

Zkoušky totožnosti

  1. Asi 20 mg se přidá ke směsi 1 ml pyridinu R a 2 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, zahřeje se ve vodní lázni, protřepe a nechá se stát; pyridinová vrstva se zbarví červeně.
  2. Asi 20 mg se přidá k 5 ml dusičnanu stříbrného amoniakálního RS a slabě se zahřeje; vznikne černá sraženina.
  3. K asi 20 mg se přidají 3 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a třepe se do rozpuštění. Potom se přidá 5 ml vody R a pomalu 2 ml jodu RS; je cítit uvolňující se jodoform a vznikne nažloutlá sraženina.
  4. Zkouška Voda, semimikrostanovení, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ s (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. Ke 4 ml roztoku S se přidá 15 ml lihu 96% R a 0,1 ml modři bromthymolové RSl. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 1,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Chloridy (2.4.4). 0,17 g se rozpustí v 5 ml lihu 96% R a zřeďí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (300 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml vody R místo 5 ml lihu 96% R.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí ve 20 ml lihu 96% R, přidá se 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS, zahřívá se 5 min na vodní lázni a ochladí se. Přidá se 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 2 ml dibutylftalatu R a silně se třepe. Potom se přidají 2 ml síranu amonno-železitého RS2 a titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS do vzniku oranžového zbarvení.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,92 mg C4H7Cl3O.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, při teplotě 8 °C až 15 °C.
Separandum.