Chlorocresolum

1999

Chlorkresol

Je to 4-chlor-3-methylfenol. Obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₇H₇ClO.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo kompaktní krystalická hmota ve formě granulí nebo bezbarvé či bílé krystaly. Je těžce rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96%, snadno rozpustný v etheru a v mastných olejích. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

1. Teplota tání (2.2.14) 64 °C až 67 °C.
2. K 0,1 g se přidá 0,2 ml benzoylchloridu R a 0,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Roztok se důkladně protřepává do vzniku bílé krystalické sraženiny. Potom se přidá S ml vody R a zfiltruje se. Sraženina se překrystalizuje z 5 ml methanolu R a usuší se při 70 °C; taje (2.2.14) při 85 °C až 88 °C.
3. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,1 ml chloridu železitého RSI; vznikne namodralé zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 3,0 g se jemně upráškují, 2 min se protřepávají s 60 ml vody prosté oxidu uhličitého R a směs se zfiltruje.

Vzhled roztoku. 1,25 g se rozpustí v lihu 9t5% R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS. Roztok je oranžový nebo červený. Ke změně zbarvení na čistě žluté se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• skleněné kolony délky 1,80 m a vnitřmho průměru 3 mm až 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R impregnovanou 3 % až 5 % polyfenylmethylsilozanu R,  
• dusíku pro plynovou chromatografii R s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 125 °C, teplota vstřikovacího prostoru na 210 °C, teplota detektoru na 230 °C.

Zaznamenává se chromatogram po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času (asi 8 min) píku odpovídajícího chlorkresolu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píků, kromě plochy píku odpovídajícího chlorkresolu, není větší než 1 % celkové plochy všech píků. Nepřihlíží se k píku rozpouštědla.

Netěkavé látky. 2,0 g se odpaří na vodní lázni do sucha. Zbytek vysušený při 100 °C až 105 °C váží nejvýše 2 mg (0,1 %).

Stanovení obsahu

V kuželové baňce se zabroušenou zátkou se rozpustí 70,0 mg v 30 ml kyseliny octové ledové R, přidá se 25,0 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS, 20 ml roztoku bromidu draselného R (150 gn) a 10 ml kyseliny chlorovodíkové R. Roztok se nechá 15 min stát chráněn před světlem. Popřidání 1,0 g jodidu draselného R a 100 ml vody R se titruje za intenzivniho promíchávání thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS. Před koncem titrace se přidá 1 ml škrobu RS jako indikátor. Provede se slepá zkouška.

1 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS odpovídá 3,565 mg C₇H₇ClO.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.