Citronellae etheroleum

N

Citronelová silice

Synonyma. Citronellae aetheroleum, Oleum Citronellae

Je to silice získaná z nadzemní části druhu Cymbopogon winterianus JOWITT destilací s vodní párou. Obsahuje 80,0 % až 96,0 % acetylovatelných složek geraniolů, počítáno jako geraniol (C₁₀H₁₈O; Mr 154,25), z toho 32,0 % až 45,0 % aldehydů, počítáno jako citronellal (C₁₀H₁₈O; Mr 154, 25).

Vlastnosti

Bezbarvá až nažloutlá čirá kapalina, charakteristického pachu a chuti. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, mísitelná s ethanolem, s etherem a s mastnými oleji.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok 50 mg geraniolu R a 50 mg citronellalu R se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (10 + 90) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Hlavní skvrny na chromato gramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být další méně intenzívní skvrny.

Zkoušky na čistotu

Hustota (2.2.5). 0,880 g/cm3 až 0,896 g/cm3.

Index lomu (2.2.6). 1,463 až 1, 475.

Optická otáčivost (2.2.7). +1,7° až -4°.

Voda v silicích (2.8.5). Vyhovuje požadavkům zkoušky Voda v silicích.

Cizí estery (2.8.6). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí estery v silicích.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.

Pach a chuť silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.

Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Nejvýše 4,0 %. 1,00 g se zahrivá 2 h na vodní lázni. Rozpustnost v lihu (2.8.10). Je rozpustná ve 2 objemových dílech lihu R 80% (V/V).

Stanovení obsahu

Geraniol. 5,0 ml se smíchá v acetylační baňce se 7,5 ml acetanhydridu R a 1,0 g octanu solného bezvodého R a vaří se 2 h. Pak se přidá 20,0 ml vody R a zahřívá se 15 min na vodní lázni pod zpětným chladičem za častého protřepávání. Po ochlazení se acetylovaná silice převede do dělicí nálevky, vodná vrstva se odstraní. Acetylovaná silice se protřepává vodou R, až vodná vrstva reaguje na navlhčený papír lakmusový modrý R jen slabě kysele, vodná vrstva se vždy odstraní. Acetylovaná silice se vysuší síranem solným bezvodým R a zfiltruje se. 1,500 g acetylované silice se smíchá se 3 ml lžhu 96% R a 0,1 ml fenolftaleinu RS a po kapkách se přidává hydroxid draselný v lihu 0,5 mol/l VS do trvalého zbarvení. Pak se přidá 20,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS a vaří se 2 h pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou D, S mol/l VS do změny zbarvení. Provede se slepá zkouška.

Obsah acetylovatelných složek v procentech, vyjádřeno jako geraniol (C₁₀H₁₈O), se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

a - rozdíl spotřeb hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS ve zkoušce a slepé zkoušce v mililitrech,
m - navážku acetylované silice v gramech.

Aldehydy. 1,500 g se smíchá se 30,0 ml hydroxylamoniumchloridu v lihu RSl a 20,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS. Po 30 min stání se přidá 0, 1 ml modři bromfenolové v lihu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou O, S mol/l VS do olivově zeleného zbarvení. Během titrace se vyloučené soli rozpustí přidáním asi 20 ml vody R. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu draselného v lihu O, S mol/l VS odpovídá 77,12 mg citronellalu (C₁₀H₁₈O).

Uchovávání

Ve zcela naplněných, vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem