Dicycloverini hydrochloridum

1998

Dicykloveriniumchlorid

Je to 2-[1-bi(cyklohexyl)ylkarbonyloxy]ethyldiethylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₉H₃₆ClNO₂

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

Vykazuje polymorfismus.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a D.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety dicykloveriniumchloridu CRL. Tablety se připraví za použití chloridu draselného R. Pokud se získaná spektra liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka i referenční látka v acetonu R, odpaří se do sucha a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
2. Hodnou se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
3. Ke 3 ml roztoku laurylsiranu sodného R (1,0 g/l) se přidá 5 ml dichlormethanu R a 0,05 ml roztoku modři methylenové R (2,5 g/l), opatrně se promíchá a nechá stát; spodní vrstva se zbarví modře. Přidají se 2 ml roztoku zkoušené látky (20 gn), opatrně se promíchá a nechá stát; horní vrstva se zbarví modře a spodní vrstva je bezbarvá.
4. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 5, 5. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,5 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 50 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg dicykloveriniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 mg tropikamidu CRL se rozpustí v porovnávacím roztoku (b) a zředí se jím na 5 ml.

Na vrstvu se nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, ethylacetatu R, vody R a 1 propanolu R (5 + 10 + 10 + 75) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a potom se postříká jodobismutitanem draselným zředěným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1, 0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) do druhé inflexe.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 34,60 mg C₁₉H₃₆ClNO₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.

Nečistoty

1. kyselina 1-bicyklohexylkarboxylová.