Dihydralazini sulfas dihemihydricus
1999
Dihemihydrát dihydralaziniumsulfatu
Synonymum. Dihydralazini sulfas hydricus
| C8H12N6O4S . 2,5H20 | Mr 333,34 | CAS 7327-87-9 pro bezvodý |
Je to dihemihydrát 2,2'-(1,4-ftalazindiyl)di[hydrazinium(1+)]sulfatu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C8H12N6O4S.
Vlastnosti
Bílý nebo slabě žlutý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v ethanolu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,20 g se rozpustí v kyselině dusičné zředěné RS a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Roztoky se připraví bezprostředně před použitím.
Zkoušený roztok. 50,0 mg se rozpustí v roztoku kyseliny octové ledové R (6 g/l) a zředí se jím na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází obsahující edetan disodný R (0,5 g/l) na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází obsahující edetan disodný R (0,5 g/l) na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (b).10,0 mg dihydralazinu nečistoty A CRL se rozpustí v mobilní fázi obsahující edetan disodný R (O, S gn) a zředí se jí na 50,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází obsahující edetan disodný R (0,5 gn) na 20,0 ml.
Porovnávací roztok (c). 2 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází obsahující edetan disodný R (0,5 g/l) na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí porovnávacím roztokem (b) na 10 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (c). Citlivost systému se nastaví tak, aby výška dvou píků na chromatogramu byla alespoň 50 % celé stupnice zapisovače. Pokud je chromatogram zaznamenáván za předepsaných podmínek, je relativní retenční čas nečistoty A vzhledem k dihydralazinu přibližně 0,8. Zkoušku lze hodnotit, pokud na chromatogramu je rozlišení mezi píky nečistoty A a dihydralazinu nejméně 2,0. Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času dihydralazinu. Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (a) a porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku nečistoty A větší než plocha píku nečistoty A na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (2 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku nečistoty A, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,1 %); součet ploch těchto píku není větší než pětinásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (O, S %). Nepřihlíží se k píkům s plochou menší než 0,1násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a}.
Hydrazin. Provede se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Roztoky se připraví bezprostředně před použitím.
Zkoušený roztok. 40,0 mg hydraziniumsulfatu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 25,0 ml. K 0,50 ml tohoto roztoku se přidá 0,200 g zkoušené látky a rozpustí se v 6 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a pak se zředí vodou R na 10,0 ml. Do centriµgační zkumavky se zabroušenou zátkou se ihned přenese 0,50 ml tohoto roztoku a 2,0 ml roztoku benzaldehydu R (60 gn) ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a vody R. Třepe se 90 s. Přidá se 1,0 ml vody R a 5,0 ml heptanu R. Třepe se 1 min a odstředí se. Použije se horní vrstva.
Porovnávací roztok. 40,0 mg hydraziniumsulfatu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 25,0 ml. K 0,50 ml tohoto roztoku se přidá 6 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a pak se zředí vodou R na 10,0 ml. Do centriµgační zkumavky se zabroušenou zátkou se přenese 0,50 ml tohoto roztoku a 2,0 ml roztoku benzaldehydu R (60 g/l) ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a vody R. Třepe se 90 s. Přidá se 1,0 ml vody R a S, 0 ml heptanu R. Třepe se 1 min a odstředí se. Použije se horní vrstva.
Kontrolní roztok. Připraví se stejným způsobem jako porovnávací roztok, ale 0,50 ml roztoku hydraziniumsulfatu se nahradí 0,50 ml vody R.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se po 20 µl zkoušeného roztoku, porovnávacího roztoku a kontrolního roztoku. Srovnáním chromatogřamů porovnávacího roztoku a kontrolního roztoku se identifikuje pík benzaldehydazinu (benzalazinu) odpovídající hydrazinu s relativním retenčním časem vzhledem k hlavnímu píku (benzaldehydu) asi 1,8. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku benzaldehydazinu větší než dvojnásobek plochy odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (10 μg hydrazinu/g).
Železo (2.4.9). Ke zbytku získanému ve zkoušce Síranový popel se přidá 0,2 ml kyseliny sírové R a opatrně se zahřívá, dokud se kyselina téměř úplně neodpaří. Nechá se ochladit a zbytek se za zahřívání rozpustí v S, S ml kyseliny chlorovodíkové RS. Horký roztok se zfiltruje přes filtr, který byl předtím třikrát promyt kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS. Kelímek a filtr se propláchnou S ml vody R. Filtrát a promývací voda se spojí a neutralizují se přibližně 3, S ml hydroxidu sodného končentrovaného RS, pH se upraví na hodnotu 3 až 4 kyselinou octovou R a roztok se zředí vodou R na 20 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití S ml základního roztoku železa (2 /tg Fe/ml) a 5 ml vody R.
Ztráta sušením (2.2.32). 13,0 % až 15,0 %; 1,000 g se suší 5 h v sušárně při SO °C za tlaku nepřevyšujícího 0, 7 kPa.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,0 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
60,0 mg se rozpustí ve 25 ml vody R. Přidá se 35 ml kyseliny chlorovodíkové R a pomalu se titruje jodičnanern draselným 0,05 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) s použitím kalomelové referenční elektrody a platinové indikační elektrody.
1 ml jodičnanu draselného 0,05 mol/l VS odpovídá 7,208 mg C8H12N6O4S.
Uchovávání
Separandum.
Nečistoty