Diphenoxylati hydrochloridum

Difenoxylatiumchlorid

Je to 4-ethoxykarbonyl-4-fenyl-1-(3,3-ďifenyl-3-kyanopropyl)piperiďiniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₃₀H₃₃ClN₂O₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 220 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. difenoxylatiumchloridu.
2. Asi 30 mg se rozpustí v 5 ml methanolu R, přidá se 0,25 ml kyseliny dusičné R a 0,4 ml dusičnanu stříbrného RSl, protřepe se anechá se stát; vylučuje se tvarohovitá sraženina. Odstřed'uje se a sraženina se rychle promyje třikrát 2 ml methanolu R za ochrany před přímým světlem. Sraženina se suspenduje ve 2 ml vody R a přidá se 1,5 ml amoniaku 17,5 R; sraženina se snadno rozpustí.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž 6 (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhoďného silikagelu oktadecylsilanizovaného R (5 µm) s fluorescenčním inďikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 2) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 2) na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).0,50 g se rozpustí v 25 ml roztoku hydroxidu draselného R (15 g/l) v methanolu Pc, přidá se 1 ml vody R a zahřívá se 4 h na voďní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 25 ml kyseliny chlorovodíkové 0,5 mol/l RS a třepe se 100 ml dichlormethanu R a spoďní vrstva se odpaří do sucha na vodní lázni. Odparek se rozpustí v 10 ml směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 2), přidá se 10 ml zkoušeného roztoku a zřeďí se stejnou směsí na 25 ml.

Na vrstvu (100 mm x 100 mm) se nanese odděleně po 1 µl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových ďílů methanolu Fc, roztoku chloridu sodného R (59 g/l) a dioxanu R (10 + 30 + 60) po dráze 7 cm. Vrstva se suší 15 min v sušárně při 160 °C. Horká deska se vloží na 30 min do uzavřené komory s asi 20 ml kyseliny dusičné dýmavé R. Pak se deska opět zahřívá 15 min při 160 °C. Po ochlazení se vrstva ihned pozoruj e v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) j sou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Omamná látka.