Docusatum natricum

2000

Natriumdokusat

Je to natrium-1,4-bis[(2-ethylhexyl)oxy]-1,4-dioxobutan-2-sulfonat. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 až 100,5 % sloučeniny C₂₀H₃₇NaO₇S.

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá voskovitá hmota nebo vločky. Je hygroskopický, mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety natriumdokusatu CRL. Asi 3 mg zkoušené látky se umístí na destičku z chloridu sodného, přidá se 0,05 ml acetonu R a ihned se přikryje druhou destičkou z chloridu sodného. Destičky se třou o sebe, aby se zkoušená látka rozpustila, pak se destičky oddělí od sebe, aby se odpařil aceton a měří se spektrum.
2. 0,75 g se žíhá v kelímku za přítomnosti kyseliny sírové zředěné RS pokud není získán téměř bílý zbytek. Po vychladnutí se zbytek převede do 5 ml vody R a zfiltruje se. 2 ml filtrátu vyhovují zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Zásaditě reagující látky. 1,0 g se rozpustí ve 100 ml směsi stejných objemových dílů methanolu R a vody R neutralizované na červeň methylovou RS. Přidá se 0,1 ml červeně methylové RS. Na změnu zbarvení indikátoru do červem se spotřebuje nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky neiontové povahy. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití methylbehenatu R jako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 10 mg methylbehenatu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50 ml.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve 2,0 ml roztoku vnitřmho standardu a zředí se hexanem R na 5,0 ml. Roztok se nechá prokapávat rychlostí 1,5 ml/min přes sloupec o vnitřním průměru 10 mm naplněný 5 g oxidu hlinitého zásaditého R předem promytého 25 ml hexanu R. Potom se sloupec promyje 5 ml hexanu R a eluát se odstraní. Dále se promývá 20 ml směsi stejných objemových dílů etheru R a hexanu R. Eluát se odpaří do sucha a zbytek se rozpustí ve 2,0 ml hexanu R. Zkoušený roztok (b). Připraví se postupem popsaným u zkoušeného roztoku (a), ale 0,10 g zkoušené látky se rozpustí v hexanu R, zředí se jím na 5,0 ml a použije se nový sloupec.

Porovnávací roztok. 2,0 ml roztoku vnitřního standardu se zředí hexanem R na 5,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• skleněné kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou pro chromatografii R impregnovanou 3 polyfenylmethylsiloxanu R,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 230 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 280 °C.

Nastříkne se 1 μl každého roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se ověří, že není přítomen žádný pík se stejným retenčním časem jako má vnitřní standard. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádný z píků, kromě píku vnitřního standardu, nemá plochu větší než je plocha píku vnitřního standardu (0,4 %). Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající 2, Snásobku retenčního času vnitřního standardu.

Chloridy. 5,0 g se rozpustí v 50 ml lihu R 50% (V/V) a přidá se 0,1 ml dichromanu draselného RS. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0, 5 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS (350 µg/g).

Síran sodný. 0,25 g se rozpustí ve 40 ml směsi objemových dílů vody R a 2 propanolu R (20 + 80). pH se nastaví kyselinou chloristou RS na hodnotu 2,5 až 4,0. Přidá se 0,4 ml thorinu RS a 0,1 ml roztoku modři methylenové R (0,125 g/l). Na změnu zbarvení indikátoru ze žlutozeleného do žlutorůžového se spotřebuje nejvýše 1,5 ml chloristanu barnatého 0,025 mol/l VS (2 %).

Těžké kovy (2.4.8). 4,0 g se rozpustí v lihu R 80% (V/V) a zředí se jím na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije roztok olova (2 kg Pb/ml) získaný zředěním základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) lihem R 80% (V/V).

Voda, semixnikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,0 %;stanoví se s 0,250 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,350 g se rozpustí zahřátím v asi 50 ml vody R a po ochlazení se jí zředí na 250,0 ml. 25,0 ml tohoto roztoku se převede do 250ml baňky, přidá se 5 ml vody R, 15 ml dichlormethanu R a 10 ml roztoku kyseliny sírové R 10% (V/V). Pak se přidá 1 ml žluti dimethylové a modři oracetové RS, silně se třepe a titruje se benzethoniumchloridem 0,004 mol/l VS. V závěru titrace se titruje pomalu a mezi každým přidáním se baňka uzavře a silně se protřepe. Konce titrace je dosaženo při změně zbarvení dichlormethanové vrstvy z růžového na zelené.

1 ml benzethoniumchloridu 0,004 molR VS odpovídá 1,778 mg C₂₀H₃₇NaO₇S.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Separandum.