Český lékopis 1997

Ephedrini racemici hydrochloridum

Racemický efedriniumchlorid

Synonymum. Racephedrini hydrochloridum

 

C10H16ClNO   Mr 201,70 CAS 50-98-6

Je to (1RS, 2SR)-(1-fenyl-1-hydroxy-2-propyl)methylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C10H16ClNO.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při teplotě asi 188 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem racemického efedriniumchloridu CRL.
  3. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromato - gramu porovnávacího roztoku (a).
  4. K 0,1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml vody R, 0,2 ml síranu mědnatého RS a 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného FcS; vznikne fialové zbarvení. Přidají se 2 ml etheru R a protřepe se; etherová vrstva je červeně fialová a vodná vrstva je modrá.
  5. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,00 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,1 ml hydroxidu sodného D, 01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

Optická otáčivost (2.2.7). +0,2° až -0,2°; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg racemického efedriniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 200 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R, amoniaku 26% R a 2 propanolu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 5 min při 110 °C. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Ke skvrnám světlejším, než je pozadí, se nepřihlíží.

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 µg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0, 5 %; 1,000 g se zahřívá v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,170 g se rozpustí ve 30 ml lihu 96% R, přidá se 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) do druhého inflexního bodu. Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,17 mg C10H16ClNO.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Psychotropní látka.