Ethanolum 96%

2000

Ethanol 96% (V/V)

Synonyma. Spiritus 96% (V/V), líh 96% (V/V)

Obsahuje 95,1 % (V/V až 96,9 % (V/V) [odpovídá 92,6 % (m/m) až 95,2 % (m/m)] sloučeniny C₂H₆O při 20 °C a vodu.

Vlastnosti

Čirá bezbarvá těkavá snadno zápalná kapalina. Je hygroskopický, mísitelný s vodou a dichlormethanem. Hoří modrým bezdýmým plamenem.

Teplota varu je asi 78 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Relativní hustota, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. bezvodého ethanolu.
3. Ve zkumavce se smíchá 0,1 ml s 1 ml roztoku manganistanu draselného R (10 gll) a s 0,2 ml kyseliny sírové zředěné RS. Ihned se přikryje filtračním papúem navlhčeným čerstvě připraveným roztokem obsahujícím 0,1 g nitroprussidu sodného R a 0,5 g piperazinu hexahydrátu R v 5 ml vody R. Po několika minutách se na papíře objeví intenzívně modré zbarvení, které zbledne po 10 min až 15 min.
4. K 0,5 ml se přidá 5 ml vody R, 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a potom pomalu 2 ml jodu 0,05 mol/l RS; během 30 min se vytvoří žlutá sraženina.

Zkoušky na čistotu

Vzhled. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a bezbarvá (2.2.2, Metoda II) v porovnání s vodou R. 1,0 ml se zředí vodou R na 20 ml; po 5 min zůstává roztok čirý v porovnání s vodou R (2.2.1).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 20 ml se přidá 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R a 0,1 ml fenoljtaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 1,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je růžový (30 llg/ml, vyjádřeno jako kyselina octová).

Relativní hustota (2.2.5). 0,8051 až 0,8124.

Absorbance. Měří se absorbance zkoušené látky při 235 nm až 340 nm (2.1.25) v Scm kyvetě za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Při 240 nm je absorbance nejvýše 0,40, při 250 nm až 260 nm je nejvýše 0,30 a při 270 nm až 340 nm je nejvýše 0,10. Absorpční křivka má hladký průběh. Těkavé nečistoty. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok (a). Použije se zkoušená látka.

Zkoušený roztok (b). K 500,0 ml zkoušené látky se přidá 150 μl-methyl-2 pentanolu R.

Porovnávací roztok (a). 100 μl methanolu bezvodého R se zředí zkoušenou látkou na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušenou látkou na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (b).50 μl methanolu bezvodého R a 50 μl acetaldehydu R se zředí zkoušenou látkou na 50,0 ml. 100 μl tohoto roztoku se zředí zkoušenou látkou na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 150 μl acetalu R se zředí zkoušenou látkou na 50,0 ml. 100 μl tohoto roztoku se zředí zkoušenou látkou na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (d). 100 μl benzenu R se zředí zkoušenou látkou na 100,0 ml. 100 μl tohoto roztoku se zředí zkoušenou látkou na 50,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 30 m a vnitřtmího průměru 0,32 mm s vnitřními stěnami pokrytými poly[(fenyl)(kyanopropyl)J[dimethylJsiloxanem R (tloušťka filmu 1,8 μm),
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 1,5 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,

  s následujícím programem:

  	Čas (min)	Teplota (°C)	Rychlost (°C/min)	Poznámka
  kolona	0 - 12	40		izotermicky
  	12 - 32	40 → 240	10	lineární gradient
  	32 - 42	240		izotermicky
  nástřikový prostor		280
  detektor		280

Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku (b). Nastaví se citlivost systému tak, aby výšky dvou piků eluujících před hlavním pikem (acetaldehyd, methanol) byly nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi prvním pikem (acetaldehyd) a druhým pikem (methanol) je nejméně 2,0. Je-li třeba, sníží se počáteční teplota kolony.

Nastříkne se po 1 µl každého roztoku. Plocha píku odpovídajícího methanolu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není větší než polovina plochy odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (200 μl/l).

Vypočte se součet obsahů acetaldehydu a acetalu (hUl) z ploch odpovídajících píků na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) podle vztahu:

v němž značí:

A_E - plochu píku acetaldehydu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
A_T - plochu píku acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b),
C_E - plochu pácu acetalu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
C_T - plochu píku acetalu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c).

Součet obsahů acetaldehydu a acetalu je nejvýše 10 pUl, vyjádřeno jako acetaldehyd.

Vypočte se obsah benzenu (pUl) z plochy odpovídajícího píku na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) podle vztahu:

v němž značí:

B_E - plochu píku benzenu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
B_T - plochu píku benzenu na chromatogramu porovnávacího roztoku (d).

Je-li třeba, totožnost benzenu může být potvrzena užitím jiného vhodného chromatogafického systému (stacionární fáze s odlišnou polaritou).

Obsah benzenu je nejvýše 2 μl/l.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píků odpovídajících methanolu, acetaldehydu, acetalu a benzenu, není větší než plocha píku odpovídajícího 4-methyl-2-pentanolu (300 μl/l). Nepřihlíží se k pí'kům, jejichž plocha je menší než 0,03násobek píku odpovídajícího 4-methyl-2-pentanolu na chromatogramu zkoušeného roztoku (b).

Zbytek po odpaření. 100,0 ml se odpaří na vodní lázni do sucha a suší se 1 h při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 2,5 mg (25 ltg/ml).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Nečistoty

1. 1,1-diethoxyethan (acetal),
2. acetaldehyd,
3. aceton,
4. benzen,
5. cyklohexan,
6. methanol,
7. 2-butanon (ethylmethylketon},
8. 4-methyl-2-pentanon (isobutyhnethylketon),
9. propanol,
10. 2-propanol,
11. butanol,
12. 2-butanol,
13. 2-methylpropanol (isobutanol),
14. 2-furankarbaldehyd (furfural),
15. 2-methyl-2-propanol (terc. butylalkohol),
16. 2-methyl-2-butanol,
17. 2-pentanol,
18. pentanol,
19. hexanol,
20. 2-heptanol,
21. 2-hexanol,
22. 3-hexanol.

Následující vzor chromatogramu je pouze pro informaci a tato část není součástí požadavků článku.

Obr. 1 Těkavé nečistoty: směs ethanolu a 16 nečistot