Ethanolum anhydricum

2000

Bezvodý ethanol

Synonyma. Spiritus absolutus, Bezvodý líh

Obsahuje nejméně 99,5 % (V/V [99,2 % (m/m)] sloučeniny C₂H₆O při 20 °C.

Vlastnosti

Čirá bezbarvá těkavá snadno zápalná kapalina. Je hygroskopický, mísitelný s vodou a dichlormethanem. Hoří modrým bezdýmým plamenem.

Teplota varu je asi 78 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Relativní hustota, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. bezvodého ethanolu.
3. Ve zkumavce se smíchá 0,1 ml s 1 ml roztoku manganistanu draselného R (10 g/l) a s 0,2 ml kyseliny sírové zředěné RS. Ihned se přikryje filtračním papírem navlhčeným čerstvě připraveným roztokem obsahujícím 0,1 g nitroprussidu sodného R a 0,5 g piperazinu hexahydrátu R v 5 ml vody R. Po několika minutách se na papíře objeví intenzívně modré zbarvení, které zbledne po 10 min až 15 min.
4. K 0,5 ml se přidá 5 ml vody R, 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a potom pomalu 2 ml jodu 0,05 mol/l RS; během 30 min se vytvoří žlutá sraženina.

Zkoušky na čistotu

Vzhled. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a bezbarvá (2.2.2, Metoda II) v porovnání s vodou R. 1,0 ml se zředí vodou R na 20 ml; po 5 min zůstává roztok čirý v porovnání s vodou R (2.2.1).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 20 ml se přidá 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R a 0,1 ml jenoljtaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 1,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je růžový (30 kg/ml, vyjádřeno jako kyselina octová).

Relativní hustota (2.2.5). 0,7907 až 0,7932.

Absorbance. Měří se absorbance zkoušené látky při 235 nm až 340 nm (2.2.25) v Scm kyvetě za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Při 240 nm je absorbance nejvýše 0,40, při 250 nm až 260 nm je nejvýše 0,30 a při 270 nm až 340 nrn je nejvýše 0,10. Absorpční křivka má hladký průběh.

Těkavé nečistoty. Provede se plynová chromatografie (2.2.28). Zkoušený roztok (a). Použije se zkoušená látka.

Zkoušený roztok (b). K 500,0 ml zkoušené látky se přidá 150 1114-methyl-2 pentanolu R.

Porovnávací roztok (a). 100 µl methanolu bezvodého R se zředí zkoušenou látkou na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušenou látkou na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (b).50 µl methanolu bezvodého R a 50 µl acetaldehydu R se zředí zkoušenou látkou na 50,0 ml. 100 µl tohoto roztoku se zředí zkoušenou látkou na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 150 μl acetalu R se zředí zkoušenou látkou na 50,0 ml. 100 µl tohoto roztoku se zředí zkoušenou látkou na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (d). 100 μl benzenu R se zředí zkoušenou látkou na 100,0 ml. 100 μl tohoto roztoku se zředí zkoušenou látkou na 50,0 ml.

Chromatogra%cký postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitřními stěnami pokrytými poly((fenyl)(kyanopropyl)J(dimethylJsiloxanem R (tloušťka filmu 1,8 μm),
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 1,5 ml/min,
• plamenoionizačního detektoru,

  s následujícím programem:

  	Čas (min)	Teplota (°C)	Rychlost (°C/min)	Poznámka
  kolona	0 - 12	40		izotermicky
  	12 - 32	40 → 240	10	lineární gradient
  	32 - 42	240		izotermicky
  nástřikový prostor		280
  detektor		280

Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku (b). Nastaví se citlivost systému tak, aby výšky dvou píků eluujících před hlavním pikem (acetaldehyd, methanol) byly nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi prvním pikem (acetaldehyd) a druhým pikem (methanol) je nejméně 2,0. Je-li třeba, sníží se počáteční teplota kolony.

Nastříkne se po 1 µl každého roztoku. Plocha píku odpovídajícího methanolu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není větší než polovina plochy odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (200 pUl). Vypočte se součet obsahů acetaldehydu a acetalu (1tU1) z ploch odpovídajících píku na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) podle vztahu:

v němž značí:

A_E - plochu píku acetaldehydu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
A_T - plochu píku acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b),
C_E - plochu pácu acetalu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
C_T - plochu píku acetalu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c).

Součet obsahů acetaldehydu a acetalu je nejvýše 10 µl/l, vyjádřeno jako acetaldehyd.

Vypočte se obsah benzenu (µl/l) z plochy odpovídajícího píku na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) podle vztahu:

v němž značí:

B_E - plochu píku benzenu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
B_T - plochu píku benzenu na chromatogramu porovnávacího roztoku (d).

Je-li třeba, totožnost benzenu může být potvrzena užitím jiného vhodného chromatogafického systému (stacionární fáze s odlišnou polaritou).

Obsah benzenu je nejvýše 2 µl/l.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) součet ploch všech piků, kromě hlavmho píku a piků odpovídajících methanolu, acetaldehydu, acetalu a benzenu, není větší než plocha piku odpovídajícího 4-methyl-2-mntanolu (300 pUl). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,03násobek píku odpovídajícího 4-methyl-2-pentanolu na chromatogramu zkoušeného roztoku (b).

Zbytek po odpaření. 100,0 ml se odpaří na vodní lázni do sucha a suší se 1 h při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 2,5 mg (25 μg/ml).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Nečistoty

1. 1,1-diethoxyethan (acetal),
2. acetaldehyd,
3. aceton,
4. benzen,
5. cyklohexan,
6. methanol,
7. 2-butanon (ethylmethylketon),
8. 4-methyl-2-pentanon (isobutyhnethylketon),
9. propanol,
10. 2-propanol,
11. butanol,
12. 2-butanol,
13. 2-methylpropanol (isobutariol),
14. 2-furankarbaldehyd (furfural),
15. 2-methyl-2-propanol (terc. butylalkohol),
16. 2-methyl-2-butanol,
17. 2-pentanol,
18. pentanol,
19. hexanol,
20. 2-heptanol,
21. 2-hexanol,
22. 3-hexanol.

Následující vzor chromatogramu je pouze pro informaci a tato část není součásti požadavků článku.

 Obr. 1 Těkavé nečistoty: směs ethanolu a 16 nečistot