Ethylcellulosum

1998

Ethylcelulosa

Je to částečně O-ethylovaná celulosa. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 44,0 % až 51,0 ethoxy (-OC₂H₅) skupin.

Vlastnosti

Bílý nebo žlutavě bílý prášek nebo granulovaný prášek, bez pachu nebo téměř bez pachu. Je prakticky nerozpustná ve vodě, dobře rozpustná v dichlormethanu a ve směsi 20 g lihu 96% a 80 g toluenu, těžce rozpustná v ethylacetatu a v methanolu, prakticky nerozpustná v glycerolu (85%) a v propylenglykolu. Roztoky mohou slabě opalizovat.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. ethylcelulosy.
2. 0,2 g se nerozpustí v 10 ml vody R, ale rozpustí se v 10 ml toluenu R za vzniku slabě opalizujícího roztoku.
3. Rozmezí pro Stanovení obsahu je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 0,5 g se přidá 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, protřepává se 15 min a zfiltruje se filtrem ze sunutého skla (40). K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS a 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je růžový. K 10 ml filtrátu se přidá 0, 1 ml červeně methylové RS a 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

Viskozita (2.2.9). Množství odpovídající 5,00 g vysušené látky se protřepáná s 95 g směsi 20 g lihu 96% R a 80 g toluenu Pc, až se látka rozpustí. Viskozita se stanoví za použití kapilárního viskozimetru. Viskozita stanovená při 25 °C a vyjádřená v milipascalsekundách je 90 % až 110 % hodnoty uvedené v označení pro nominální hoďnotu 10 mPa.s nebo vyšší; 80 % až 120 % hodnoty uvedené v označení pro nominální hodnotu nižší než 10 mPa.s, ale nejméně 6 mPa.s; 75 % až 140 hodnoty uvedené v označení pro nominální hodnotu 6 mPa.s nebo nižší.

Acetaldehyd. Do 250ml kuželové baňky se zabroušenou zátkou se odváží 3,0 g, přidá se 10 ml vody R a mechanicky se 1 h míchá. Nechá se stát 24 h, zfiltruje se a filtrát se zředí vodou R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se převede do 25ml odměrné baňky, přidá se 5 ml roztoku methylbenzothiazolonhydrazonhydrochloridu R (0,5 g/l) a zahřívá se 5 min ve vodní lázni při 60 °C. Přidají se 2 ml zkoumadla chlorid železitý-kyselina amidosírová R a znovu se zahřívá 5 min ve vodní lázni při 60 °C. Ochladí se a zředí se vodou R na 25,0 ml. Roztok není intenzívněji zbarven než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 5,0 ml roztoku (místo 5, 0 ml filtrátu) připraveného zředěním 3,0 ml záklaďního roztoku acetaldehydu (IOOµg CfI~J/ml) vodou (1) na 100,0 ml (100, µg/g).

Chloridy (2.4.4). 0,250 g se disperguje v 50 ml vody R, zahřeje se k varu, nechá se zchladnout za občasného protřepání. Zfiltruje se a prvních 10 ml filtrátu se odstraní. 10 ml filtrátu se zředí vodou R na 15 ml; takto upravený vzorek vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,1 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml záklaďního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3, 0 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 5 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Stanovení se provede plynovou chromatografií (2.2.28).

Roztok vnitřního standardu. 120 µl toluenu R se zředí o-xylenem R na 10 ml.

Varování. Kyselina jodovodíková a její reakční produkty jsou vysoce toxické. Všechny kroky přípravy zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku se provádějí za příslušných ochranných opatření.

Zkoušený roztok. 50,0 mg zkoušené látky, 50,0 mg kyseliny adipové R a 2,0 ml roztoku vnitřního standardu se přenesou do vhodné Sml silnostěnné reakční lahvičky s pertlovacím těsnícím uzávěrem. Opatrně se přidají 2,0 ml kyseliny jodovodíkové R, lahvička se okamžitě těsně uzavře a přesně se i s obsahem zváží. Lahvičkou se 30 s třepe, 10 min se zahřívá při 125 °C, 2 min se nechá chladnout, znovu se 30 s třepe a 10 min se zahřívá při 125 °C. Potom se znovu 2 min nechá chladnout a třepání a zahřívání se po třetí opakuje. Lahvička se 45 min nechá chladit a znovu se zváží. Jestliže ztráta hmotnosti je větší než 10 mg, směs se odstraní a připraví se jiná. Použije se horní vrstva. Porovnávací roztok. 100,0 mg kyseliny adipové R, 4,0 ml roztoku vnitřního standardu a 4,0 ml kyseliny jodovodíkové R se přenesou do vhodné l Oml silnostěnné lahvičky s pertlovacím těsnícím uzávěrem. Lahvička se uzavře a přesně se i s obsahem zváží. Potom se injekční stříkačkou vstříkne do lahvičky přes zátku 50 µl jodethanu R, lahvička se znovu zváží a z rozdílu hmotností se vypočítá hmotnost přidaného jodethanu. Dobře se protřepe a nechají se oddělit vrstvy.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• nerezové ocelové kolony délky 5,0 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou pro plynovou chromatografii R (150 µm až 180 μm) impregnovanou 3 % polydimethylsiloxanu R,  
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 15 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru se udržuje na 200 °C.

Nastříkne se odděleně po 1 µl horní vrstvy zkoušeného roztoku a horní vrstvy porovnávacího roztoku.

Relativní retenční časy látek jsou: jodethanu 0,6, toluenu 1,0 a o-xylenu 2,3. Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výšky dvou hlavních píků nebyly menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky jodethanu a toluenu je nejméně 2,0.

Vypočítá se obsah jodethanu v procentech podle vzorce:

v němž značí:

Q₁ - poměr plochy píku jodethanu k ploše píku toluenu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
Q₂ - poměr plochy píku j odethanu k ploše píku toluenu na chromatogramu porovnávacího roztoku,
m₁ - navážku zkoušené látky ve zkoušeném roztoku v miligramech,
m₂ - navážku jodethanu v porovnávacím roztoku v miligramech,
d - ztrátu sušením v procentech.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede nominální viskozita 5% roztoku v milipascalsekundách.