Fentanyli dihydrogenocitras
corr
Fentanyliumdihydrogencitrat
Synonymum. Fentanyli citras
| C28H36N2O8 | Mr 528,60 | CAS 990-73-8 |
Je to 4-(N-fenyl-N-propionyl)amino-1-fenethylpiperidiniumdihydrogencitrat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C28H36N2O8.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v methanolu, mírně rozpustný v lihu 96%.
Taje při teplotě asi 152 °C, za rozkladu.
Zkoušky totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. fentanyliumdihydrogencitratu.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,2 g se rozpustí ve vodě R a zřeďí se jí na 20 ml. Roztok j e čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). Pro přípravu rozkladné sloučeniny (nečistota D) in situ se 10 mg zkoušené látky rozpustí v 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zahřívá se na vodní lázni 4 h pod zpětným chladičem. Palc se zneutralizuje 10,0 ml hydroxidu sodného zředěného RS a odpaří se na vodní lázni do sucha. Ochlaďí se, zbytek se rozpustí v 10 ml methanolu R a zfiltruje se. Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100, 0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 20,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
| Čas (min) |
Mobilní fáze A % (V/V) |
Mobilní fáze B % (V/V) |
Poznámka |
|---|---|---|---|
| 0 → 15, | 90 - 40 | 10 - 60 | lineární gradiet |
| 15 → 20, | 40 | 60 | izokratická eluce |
| 20 → 25, | 90 | 10 | přepnutí na původní podmínky |
| 20 = 0, | 90 | 10 | začátek dalšího gradiendu |
Kolona se promývá do ustavení rovnováhy nejméně 30 min acetonitrilem R a pak nejméně 5 min mobilní fází o počátečním složení. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu 10 µl porovnávacího roztoku (b) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.
Nastříkrne se 10 µl porovnávacího roztoku (a). Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou retenční časy: fentanylu asi 10 min; nečistoty D asi 12 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi pikem fentanylu a pikem nečistoty D je nejméně 8,0; je-li třeba, upraví se koncentrace acetonitrilu v mobilní fázi nebo se upraví program lineárního gradientu.
Nastříkne se odděleně 10 µl methanolu R (slepá zkouška), 10 µl zkoušeného roztoku a 10 µl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k žádnému píku získanému ve slepé zkoušce, k žádnému píku, jehož relativní retenční čas vzhledem k hlavnímu píku je 0,05 nebo méně, a k žádnému píku s plochou menší než 0,2násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0, 5 %; 1,000 g se suší ve vakuu při 60 °C.
Stanovení obsahu
0,300 g se rozpustí v 50 ml směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a 2-butanonu R (1 + 7). Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,2 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru. 1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 52,86 mg C28H36N2O8.Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Omamná látka.
Nečistoty