Foeniculi amari fructus

1999

Fenyklový plod hořký

Synonymum. Fructus foeniculi amari

Je to usušená dvojnažka a nažka druhu Foeniculum vulgare MILLER ssp. vulgare var. vulgare. Obsahuje nejméně 40 ml silice v 1 kilogramu drogy, počítáno na bezvodou drogu. Silice obsahuje nejméně 60,0 % anetholu a nejméně 15,0 % fenchonu.

Vlastnosti

Fenyklový plod hořký je zelenohnědý, hnědý nebo zelený. Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. Dvojnažky jsou téměř válcovitého tvaru s okrouhlou bází a užším vrcholem, s velkým stylopodiem. Většinou jsou 3 mm až 12 mm dlouhé a 3 mm až 4 mm široké. Nažky, obvykle jednotlivé, jsou lysé. Každá má pět vyčnívajících, lehce rýhovaných žeber. Na příčném řezu mohou být pod lupou patrny čtyři kanálky na straně dorzální a dva na straně poutcové.
2. Droga se upráškuje (355). Prášek je šedohnědý až šedožlutý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: žluté úlomky širokých sekrečních kanálků, tvořené mnohohrannými sekrečními buňkami se žlutohnědými stěnami často provázenými vrstvou tenkostěnných, mnohohranných, příčně protáhlých buněk 2 μm až 9 μm širokých, které jsou parketovitě uspořádány; síťovitý parenchym mezokarpu; četné svazky vláken ze žeber často provázené úzkými šroubovitě ztlustlými cévami; velmi četné úlomky endospermu obsahující aleuronová zrna a velmi malé drúzy šťavelanu vápenatého; někdy také svazky vláken karpoforu.
3. Provede se tenkovrstvá chromatogafié (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R.

   Zkoušený roztok. 0,3 g čerstvě práškované drogy (1400) se protřepává 15 min s 5,0 ml dichlormethanu R. Zfiltruje se, filtrát se opatrně odpaří do sucha na vodní lázni při 60 °C a zbytek se rozpustí v 0,5 ml toluenu R.

   Porovnávací roztok. 50 µl anetholu R a 10 µl fenchonu R se rozpustí v 5,0 ml hexanu R.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 10 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů hexanu R a toluenu R (20 + 80) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramech zkoušeného i porovnávacího roztoku je ve střední části skvrna zhášející fluorescenci odpovídající anetholu. Vrstva se postříká kyselinou sírovou R a zahřívá se 5 min až 10 min při 140 °C, dokud se v dolní třetině chromatogramů neobjeví žlutá skvrna odpovídající fenchonu, ve střední části chromatogramů je fialová skvrna odpovídajícf anetholu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je v horní třetině červenohnědá skvrna (terpeny).

Zkoušky na čistotu

Estragol. Silice získaná ve zkoušce Stanovení obsahu obsahuje nejvýše 5,0 % estragolu. Zkouška se provede způsobem uvedeným v odstavci Stanovení obsahu, Anethol a fenchon.

Porovnávací roztok. 5 mg estragolu R se rozpustí v 0,5 ml xylenu R. Obsah estragolu v procentech se vypočítá metodou vnitřní normalizace.

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1,5 % stopek a nejvýše 1,5 % ostatních cizích příměsí.

Voda, stanovení destilací (2.2.13). Nejvýše 8,0 %;stanoví se s 20,0 g práškované drogy (710). Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 10,0 %.

Stanovení obsahu

Silice. Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). Droga se rozdrtí na hrubý prach (1400) a 5,0 g se ihned použije ke stanovení. Destiluje se 2 h rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min v 500ml baňce s 200 ml vody R jako destilační tekutiny; do dělené trubice se přidá 0,50 ml xylenu R.

Anethol a fenchon. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkoušený roztok. Směs silice a xylenu R ze zkoušky Stanovení silic v rostlinných drogách se zředí xylenem R a promývací tekutinou z přístroje na 5,0 ml.

Porovnávací roztok. 5 mg fenchonu R a 5 mg anetholu R se rozpustí v 0, 5 ml xylenu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kapilární kolony délky 30 m až 60 m a vnitřního průměru 0,3 mm s vnitřní stěnou pokrytou makrogolem 20 000 R,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 0, 40 ml/min,
• dělicího poměru 1 : 200,
• plamenoionizačního detektoru,
• programované teploty; teplota kolony se udržuje po dobu 4 min na 60 °C, pak se zvyšuje rychlostí 5 °C/min až na 170 °C, při níž se udržuje 15 min. Teplota nástřikového prostoru se udržuje na 220 °C a detektoru na 270 °C.

Natříkne se 1 µl porovnávacího roztoku. Při dodržení předepsaných podmínek eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

Nastříkne se 1 µl zkoušeného roztoku. Obsah anetholu a fenchonu v procentech se vypočítá metodou vnitřní normalizace.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem a vlhkostí.