Český lékopis 1997

Geranii etheroleum

N

Geraniová silice

Synonyma. Geranii aetheroleum, Oleum geranii

Je to silice získaná z listů různých druhů rodu Pelargonium destilací s vodní parou. Obsahuje 65,0 % až 75,0 % alkoholů, počítáno jako geraniol (C10H18O; Mr 154,25).

Vlastnosti

Bezbarvá až nažloutlá nebo nazelenalá čirá kapalina, charakteristického pachu. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, mísitelná s ethanolem, etherem a mastnými oleji.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 50 mg geraniolu R se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být i další méně intenzívní skvrny.

    Zkoušky na čistotu

    Hustota (2.2.5). 0,884 až 0,905 g/ml.

    Index lomu (2.2.6). 1,462 až 1,474.

    Optická otáčivost (2.2.7). -5° až -14°.

    Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 5,0; 5,0 g zkoušené látky se rozpustí v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

    Voda v silicích (2.8.5). Vyhovuje požadavkům zkoušky Voda v silicích.

    Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice.

    Pach a chuť silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.

    Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Zbytek po odpaření silice je nejvýše 0,150 g.

    Rozpustnost v lihu (2.8.10). Je rozpustná ve třech objemových dílech lihu R 70% (V/V).

    Stanovení obsahu

    5,0 ml se smíchá v acetylační baňce se 7,5 ml acetanhydridu R a 1,0 g octanu sodného bezvodého R a vaří se 2 h. Pak se přidá 20,0 ml vody R a zahřívá se 15 min na vodní lázní pod zpětným chladičem za častého protřepávání. Po ochlazení se acetylovaná silice převede do dělicí nálevky, voďná vrstva se odstraní. Acetylovaná silice se protřepává vodou Fc, až voďná vrstva reaguje na povlhčený papír lakmusový modrý R jen slabě kysele, vodná vrstva se vždy odstraní. Acetylovaná silice se vysuší síranem rodným bezvodým R a zfiltruje se.

    1,500 g acetylované silice se smíchá se 3 ml lihu 96% R a 0,1 ml fenolftaleinu RS a po kapkách se přidává hydroxid draselný v lihu 0,5 mol/l VS do trvalého zbarvení. Palc se přidá 20,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS a vaří se 2 h pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS do změny zbarvení. Provede se slepá zkouška.

    Obsah acetylovatelných složek v procentech, vyjádřeno jako geraniol (C10H18O), se vypočítá podle vzorce:

    x = a · 7,712 ,
    m - a · 0,021

    v němž značí:

    a - rozďíl spotřeb hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS ve zkoušce a slepé zkoušce v mililitrech,
    m - navážku acetylované silice v gramech.

    Uchovávání

    Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.