Český lékopis 1997

Guanethidini sulfas

Guanethidiniumsulfat

Synonyma. Guanethidinium sulfuricum, Guanethidini monosulfas

 

C10H24N4O4S   Mr 296,38 CAS 645-43-2

Je to 1-(2-guanidinioethyl)perhydroazociniumsulfat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuj e 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C10H24N4O4S

Vlastnosti

Bezbarvý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru.

Taje při asi 250 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

  1. Asi 25 mg se rozpustí ve 25 ml vody R, přidá se 20 ml trinitrofenolu RS a zfiltruj e se. Sraženina promytá vodou R a vysušená při 100 °C až 105 °C taje (2.2.14) při asi 154 °C.
  2. Asi 25 mg se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 1 ml l-naftolu RS a po kapkách za třepání se přidá 0,5 ml chlornanu sodného RS; vznikne světle růžová sraženina, která se změní stáním na fialově červenou.
  3. Vyhovuje zkouškám na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,4 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S není intenzívněji zabarven než porovnávací barevný roztok ZŽ 6(22.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,7 až 5,5; měří se roztok S.

Redukující látky. V kuželové baňce se zabroušenou zátkou se rozpustí 1,0 g v 25 ml vody R, přidá se 25 ml hydroxidu sodného zředěného RS a nechá se 10 min stát. Potom se přidá 1 g bromidu draselného R a 1 ml bromičnanu draselného 0,0083 mol/l VS, okyselí se 30 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, promíchá se a nechá se stát 5 min ve tmě. Přidají se 2 g jodidu draselného R, protřepe se, nechá se 2 min stát a titruje se uvolněný jod thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS za použití škrobu RS jako indikátoru. K odbarvení roztoku se spotřebuje nejméně 0,3 ml thiosíranu sodného 0,05 mol/l VS.

Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí, je-li třeba zahřátím, v 30 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 15 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS (2.2.20) za použití 0,1 ml zeleně malachitové RS jako indikátoru do vzniku žlutozeleného zbarvení.

1 ml kyseliny chlorirté 0,1 mol/l VS odpovídá 29,64 mg C10H24N4O4S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.