Guar galactomannanum

1998

Galaktomanan guar

Získává se parciální hydrolýzou rozemletého endospermu semen druhu Cyamopsis tetragonolobus (L.) Taub.

Hlavní složky jsou polysacharidy složené z D-galaktosy a D-mannosy v molekulárním poměru 1 : 1,4 až 1 : 2. Molekuly obsahují lineární hlavní řetězec β-(1→4)-glykosidicky vázaných mannopyranos a jednoduchých α-(1→6)-glykosidicky vázaných galaktopyranos.

Vlastnosti

Zkoušky totožnosti

1. 5 g roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se smíchá s 0,5 ml roztoku tetraboritanu sodného R (10 g/l); rychle se vytvoří gel.
2. 20 g roztoku S se zahřívá 10 min ve vodní lázni. Po ochlazení se doplní na původní hmotnost vodou R; netvoří se gel.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 10 mg se v silnostěnné odstřed'ovací zkumavce smíchá se 2 ml roztoku kyseliny trifluoroctové R (230 g/l), intenzívně se protřepává až do rozpuštění vzniklého gelu a po uzavření zkumavky se zahřívá 1 h při 120 °C. Hydrolyzát se odstřed'uje, čirá supernatantní kapalina se opatrně převede do baňky na 50 ml, přidá se 10 ml vody R a roztok se odpaří za

   Sníženého tlaku do sucha. Odparek se rozpustí v 10 ml vody R a znovu se odpaří za sníženého tlaku do sucha. K čirému odparku, který nepáchne po kyselině octové, se přidá 0,1 ml vody R a 1 ml methanolu R. Odstřed'ováním se oddělí amorfní sraženina. Je-li třeba, supernatantní tekutina se zředí methanolem R na 1 ml.

   Porovnávací roztok. 10 mg galaktosy R a 10 mg mannosy R se rozpustí ve 2 ml vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 5 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R a acetonitrilu R (15 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se postříká zkoumadlem aminohippurovým R a zahřívá se 5 min při 120 °C.

   Dvě zřetelně oddělené hnědavé skvrny v dolní části chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku (galaktosa a mannosa podle vzestupných hoďnot RF).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se navlhčí 2 ml 2 propanolu R. Za stálého míchání se přidá voda R do celkové hmotnosti 100 g a míchá se, dokud není látka stejnoměrně dispergována. Pak se nechá stát nejméně 1 h. Je-li viskozita nižší než 200 mPa.s, použije se navážka 3,0 g zkoušené látky.

Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 7,5; měří se roztok S.

Zdánlivá viskozita (2.2.8). Nejméně 75 % a nejvýše 140 % hodnoty uvedené na obalu. Množství odpovídající 2,00 g vysušené látky se navlhčí 2,5 m12 propanolu R a za stálého míchání se zředí vodou R na 100,0 ml. Po 1 h se měří viskozita rotačním viskozimetrem při 20 °C a smykovém poměru 100.s-'.

Nerozpustné látky. Do baňky na 250 ml se za stálého míchání převede 1,50 g zkoušené látky do směsi 1,6 ml kyseliny sírové R, 150 ml vody R a zváží se. Baňka se ponoří do vodní lázně a zahřívá se 6 h pod zpětným chladičem a pak se doplní na půvoďní hmotnost vodou R. Ještě horký roztok se filtruje předem zváženým filtrem ze slinutého skla (160). Filtr se promyje horkou vodou R a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 105 mg (7,0 %).

BMkovina. Nejvýše 5,0 %;provede se stanovení dusíku mineralizací s kyselinou sírovou (2.5.9) s 0,400 g zkoušené látky. Výsledek se násobí hodnotou 6,25.

Tragant, slizy z rostlin rodu Sterculia, gelosa, algináty, karragenany. Malé množství zkoušené látky se smíchá s 0,2 ml čerstvě připravené červeně rutheniové RS. Při pozorování pod mikroskopem nej sou patrny žádné červeně zbarvené útvary.

Ztráta sušením. (2.2.32). Nejvýše 15,0 %; 1,000 g se suší 5 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel. (2.4.1. Nejvýše 1,8 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky, navlhčené 10 ml vody R.

Mikrobiální znečištění. Nejvýše 103 živých mikroorganismů v gramu stanoví se plotnovou metodou (2.6.12). Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Sahnonella (2.6.13).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede zdánlivá viskozita roztoku (20 g/l) v milipascalsekundách.