Hexobarbitalum

Hexobarbital

Je to kyselina (RS)-5-(1-cyklohexenyl)-1,5-dimethylbarbiturová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₂H₁₆N₂O₃.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96% a v etheru. S alkalickými hydroxidy, alkalickými uhličitany a s amoniakem tvoří ve vodě rozpustné soli.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zasady (1.2).

1. Stanoví se teplota tání (2.2.14) zkoušené látky. Potom se smíchají stejné díly zkoušené látky a hexobarbitalu CRL a stanoví se teplota tání této směsi. Rozdíl mezi stanovenými teplotami tání (má být asi 146 °C) není větší než 2 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem hexobarbitalu CRL.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZS4R

   Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml.

   Porovnávací roztok. 0,1 g hexobarbitalu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se za použití spodní vrstvy směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Po vyjmutí z komory se vrstva ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

4. K asi 10 mg se přidá 1,0 ml roztoku vanilinu R (10 g/l) v lihu 96% R a 2 ml ochlazené směsi objemových dílů vody R a kyseliny sírové R (1 + 2), protřepe se a 5 min se nechá stát; vzniká zelenožluté zbarvení. Potom se směs zahřívá 10 min na vodní lázni; zbarvení se změní na tmavě červené.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 6 ml vody R. Tento roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 1,0 g se přidá 50 ml vody R, 2 min se vaří a po ochlazení se zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,15 ml červeně methylové FcS; roztok je oranžově žlutý. Ke změně zbarvení na jasně žluté se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí chloroformem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl obou roztoků a vyvíjí se za použití spodní vrstvy směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Po vyjmutí z komory se vrstva ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 5 ml pyridinu R, přidá se 0,5 ml thymolftaleinu RS a 10 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS. Titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS do jasně modrého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 23,63 mg C₁₂H₁₆N₂O₃.

Uchovávání

Separandum.