Homatropini methylbromidum

Homatropiniummethylbromid

Je to 3α-(RS)-mandeloyloxy-N-methyl-1αH,5αH-tropaniubromid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₇H₂₄BrNO₃.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snaďno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 190 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek. B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem homatropiniummethylbromidu CRL.
2. 50 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidají se 2 ml kyseliny octové zředěné RS, zahřeje se, přidají se 4 ml trinitrofenolu RS a ochladí se za občasného zatřepání. Vzniklé krystaly se odfiltrují, promyjí se dvakrát 3 ml ledové vody R a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Krystaly tají (2.2.14) při 132 °C až 138 °C.
3. Vyhovuje zkoušce (a) na bromidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,5; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 9) a stejnou směsí se zředí na 5 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 9) na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R a ethylacetatu R (16,5 + 16,5 + 67) po dráze 15 cm. Vrstva se suší při 100 °C až 105 °C do vymizení pachu rozpouštědel a po ochlazení se postříká jodobismutitanem draselným zředěným RS a potom peroxidem vodíku zředěným RS. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí v 10 ml vody R a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné elektrody jako indikační a argentchloridové elektrody jako srovnávací.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 37,03 mg C₁₇H₂₄BrNO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Venenum.