Ichthammolum

2001

Ichthamol

Synonymum. Ichthamolum

Je to produkt, který se získává destilací určitých živičných krystalických břidlic, následnou sulfonací získaného destilátu a jeho neutralizací amoniakem.

Látka obsahuje 50,0 % až 56,0 % sušiny. Počítáno na sušinu, obsahuje 4,5 % až 7,0 °h celkového amoniaku (NH₃; Mr 17,03) a nejméně 10,5 % organicky vázané síry; nejvýše 20,0 % celkové síry je ve formě síranu.

Vlastnosti

Hustá černohnědá kapalina, mísitelná s vodou a s glycerolem. Je těžce rozpustný v lihu 96%, v etheru, v mastných olejích a v tekutém parafinu. Tvoří homogenní směsi s voskem z ovčí vlny a s vazelínou.

Zkoušky totožnosti

1. 1,5 g se rozpustí v 15 ml vody R (roztok A). Ke 2 ml roztoku A se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové R; vznikne pryskyřičná sraženina. Tekutina nad sraženinou se slije. Sraženina je částečně rozpustná v etheru R.
2. 2 ml roztoku A ze zkoušky A vyhovují zkoušce na amonné soli a soli těkavých bází (2.3.1).
3. Směs roztoku A a hydroxidu sodného zředěného RS získaná ve zkoušce B se odpaří a vyžíhá. Zbytek se smíchá s 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS; uvolňující se páry barví papír s octanem olovnatým R hnědě nebo černě. Roztok se zfiltruje; filtrát vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10,0 ml čirého filtrátu získaného ve zkoušce Celkový amoniak se přidá 0,05 ml červeně methylové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS.

Relativní hustota (2.2.5). 1,040 až 1,085; stanoví se se směsí stejných objemových dílů zkoušené látky a vody R.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,3 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Sušina. Do odvážené váženky obsahující 2 g písku R předem vysušeného do konstantní hmotnosti, se přenese 1,000 g zkoušené látky a malá skleněná tyčinka. Zahřívá se 2 h na vodní lázni za častého míchání a suší se v sušárně při 100 °C až 105 °C tak dlouho, dokud rozdíl dvou po sobě následujících vážení není větší než 2,0 mg. Druhé vážení následuje po opakovaném hodinovém sušení.

Celkový amoniak. 2,50 g se rozpustí ve 25 ml teplé vody R, převede se do 250ml odměrné banky, přidá se 200 ml chloridu sodného RS a zředí se vodou R na 250,0 ml. Roztok se zfiltruje a prvních 20 ml filtrátu se odstraní. Ke 100,0 ml čirého filtrátu se přidá 25 ml formaldehydu RS předem zneutralizovaného na fenolftalein RS1 a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do slabě růžového zabarvení.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 1,703 mg NH₃.

Organicky vázaná síra. 0,500 g se v asi 50 ml porcelánové misce smíchá se 4 g uhličitanu sodného bezvodého R a s 3 ml dichlormethanu R a zahřívá se za stálého míchání, dokud se všechen dichlormethan neodpaří. Potom se přidá 10 g hrubě práškovaného dusičnanu mědnatého R, důkladně se promíchá a směs se velmi opatrně zahřívá nad malým plamenem. Po proběhnutí reakce se zvýší teplota a zahřívá se tak dlouho, až reakční směs zčerná. Po vychladnutí se miska umístí do velké kádinky a přidá se 20 ml kyseliny chlorovodíkové R. Po proběhnutí reakce se přidá 100 ml vody R, zahřeje se k varu a zahřívá se, dokud se všechen oxid mědnatý nerozpustí. Roztok se zfiltruje, filtrát se zředí 400 ml vody R, zahřeje se k varu a přidá se 20 ml chloridu barnatého RS1. Nechá se stát 2 h a zfiltruje se. Filtr se sraženinou se po promytí vodou R usuší a žíhá při asi 600 °C, dokud se dvě následující vážení neliší o více než 0,2 % hmotnosti zbytku.

1 g zbytku odpovídá 0,1374 g celkové síry, jejíž obsah se vyjádří v procentech.

Obsah organicky vázané síry v procentech se vypočítá odečtením obsahu síry ve formě síranu od celkového obsahu síry.

Síra ve formě síranu. 2,000 g se rozpustí ve 100 ml vody R, přidají se 2 g chloridu mědnatého R rozpuštěné v 80 ml vody R, zředí se vodou R na 200,0 ml, promíchá se a zfiltruje. 100,0 ml filtrátu se zahřeje téměř k varu, přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a po kapkách 5 ml chloridu barnatého RS1 a zahřeje se na vodní lázni. Zfiltruje se, sraženina se promyje vodou R, vysuší se a žíhá při teplotě asi 600 °C, dokud se dvě následující vážení neliší o více než 0,2 hmotnosti zbytku.

1 g zbytku odpovídá 0,1374 g síry ve formě síranů.
Vypočítá se obsah síry ve formě síranů v procentech.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.