Kalii perchloras

N

Chloristan draselný

Synonymum. Kalium perchloricum

Obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny KCIO₄.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v horké vodě a prakticky nerozpustný v lihu 96 %.

Zkoušky totožnosti

1. Asi 0,2 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok se použije také ke zkoušce B. K polovině roztoku se přidá roztok modři methylenové R (5 g/l); vznikne fialová krystalická sraženina.
2. K druhé polovině roztoku ze zkoušky A se přidá 5 ml indigokarmínu RS a zahřeje se k varu; roztok se neodbarví.
3. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,5 g se rozpustí zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R a po ochlazení se jí zředí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu FcS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,25 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví červeně.

Chloridy (2.4.4). 0,5 g zkoušené látky se rozpustí zahřátím ve vodě a po ochlazení se jí zředí na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Chlorečnany. 0,1 g se smíchá s 1,0 ml kyseliny sírové R; směs se nezbarví žlutě.

Sírany (2.4.13). 1,50 g se rozpustí zahřátím ve vodě R a po ochlazení se jí zředí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 µg/g).

Sodík. K 5 ml roztoku S se přidají 2 ml roztoku uhličitanu draselného R (100 g/l) a zahřeje se; roztok je čirý. Potom se přidají 4 ml hexahydroxoantimoničnanu draselného RS a znovu se zahřeje; do 15 min nevzniknou krystaly nebo bílá krystalická sraženina.

Těžké kovy (2.4.8). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (10 μg Pb/ml).

Stanovení obsahu

0,100 g se v platinovém kelímku dobře promísí se 7,0 g mořského písku, směs se převrství j eště asi s 3 g tohoto písku a žíhá se 10 minut v elektrické peci při (700 ~ 50) °C. Po vychladnutí se obsah kelímku promyje opakovanou dekantací asi se 100 ml vody R a tekutina se zfiltruje. Filtráty se spojí, přidá se 5,0 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,86 mg KCIO₄

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.