Magaldratum

2001

Magaldrat

Je to směs hydroxidů a síranů hlinitých a hořečnatých. Její složení přibližně odpovídá vzorci Al5Mg10(OH)31(SO₄)2. nH₂O. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 90,0 % až 105,0 % sloučeniny Al5Mg10(OH)31(SO₄)2.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%, dobře rozpustný ve zředěných minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

1. 0,6 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny chlorovodíkové 3 mol/l RS, přidá se asi 30 ml vody R a zahřeje se k varu. pH se upraví amoniakem zředěným RS1 na hodnotu 6,2, vaří se další 2 min a zfiltruje se. Sraženina i filtrát se uchovají. Ke 2 ml filtrátu se přidají 2 ml chloridu amonného RS a zneutralizuje se roztokem připraveným rozpuštěním 2 g uhličitanu amonného R a 2 ml amoniaku zředěného RS1 ve 20 ml vody R; nevzniká sraženina. Přidá se hydrogenfosforečnan sodný RS; vznikne bílá krystalická sraženina, která se nerozpouští v amoniaku zředěném RS1.
2. Sraženina získaná ve zkoušce totožnosti A vyhovuje zkoušce na hliník (2.3.1).
3. Filtrát získaný ve zkoušce totožnosti A vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Rozpustné chloridy. 1 g se disperguje v 50 ml vody R, 5 min se vaří, po ochlazení se doplní na 50,0 ml, promíchá se a zfiltruje. Ke 25,0 ml filtrátu se přidá 0,2 ml chromanu draselného RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS do trvale fialově červeného zbarvení. Spotřebuje se nejvýše 5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS (3,5 %).

Rozpustné sírany. Ke 2,5 ml filtrátu získaného ve zkoušce Rozpustné chloridy se přidá 30 ml vody R, zneutralizuje se kyselinou chlorovodíkovou R na papír lakmusový modrý R, přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS, 3 ml roztoku chloridu barnatého R (120 g/l) a zředí se vodou R na 50 ml. Promíchá se a nechá se 10 min stát; opalescence takto připraveného roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 1 ml kyseliny sírové 0,01 mol/l RS místo 2,5 ml filtrátu (1,9 %).

Sírany. 16,0 % až 21,0 %, počítáno na vysušenou látku. Připraví se chromatografický sloupec o vnitřním průměru 1 cm, obsahující 15 ml katexu R (150 μm až 300 μm) předem promytého 30 ml vody R. 0,875 g se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny octové ledové R a 10 ml vody R a zředí se vodou R na 25 ml. 5 ml tohoto roztoku se přenese na sloupec a eluuje se 15 ml vody R. K eluátu se přidá 5 ml roztoku octanu hořečnatého R (536 g/l), 32 ml methanolu R a 0,2 ml alizarinu S RS. Potom se přidá z byrety asi 5,0 ml chloridu barnatého 0,05 mol/l VS, dalších 0,2 ml alizarinu S RS a pomalu se pokračuje v titraci do zmizení žlutého zbarvení a vzniku fialově červeného odstínu.

1 ml chloridu barnatého 0,05 mol/l VS odpovídá 4,803 mg SO₄.

Hydroxid hlinitý. 32,1 % až 45,9 %, počítáno na vysušenou látku. 0,800 g se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS1 a zahřeje se na vodní lázni. Po ochlazení se zředí vodou R na 50,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidává amoniak zředěný RS1 do vzniku sraženiny. Potom se přidá co nejmenší množství kyseliny chlorovodíkové zředěné RS právě potřebné k rozpuštění vzniklé sraženiny, zředí se vodou R na 20 ml a provede se chelatometrická titrace hliníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 7,80 mg Al(OH)3.

Hydroxid hořečnatý. 49,2 % až 66,6 %, počítáno na vysušenou látku. 0,100 g se rozpustí ve 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,832 mg Mg(OH)2.

Sodík. Nejvýše 0,10 %;stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. 2,00 g se naváží do 100ml odměrné banky umístěné ve vodě s ledem, přidá se 5 ml kyseliny dusičné R, promíchá se, nechá se zahřát na pokojovou teplotu a zředí se vodou R na 100 ml. Je-li třeba, roztok se zfiltruje. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku sodíku (200 μg Na/ml) zředěním podle potřeby kyselinou dusičnou zředěnou RS.

Měří se absorbance při 589 nm za použití sodíkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Těžké kovy(2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS1 a protřepává se 2 min s 50 ml isobutylmethylketonu R. Nechá se stát, vodní vrstva se oddělí a odpaří se do sucha. Zbytek se rozpustí ve 30 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (30 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). 10,0 % až 20,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 200 °C.

Stanovení obsahu

K 1,500 g se přidá 50,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS. Nadbytek kyseliny chlorovodíkové se titruje hydroxidem sodným 1 mol/l VS do hodnoty pH 3,0 za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Současně se provede slepá zkouška.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 35,40 mg Al5Mg10(OH)31(S04)2.