Methenaminum

2001

Methenamin

Synonymum. Hexamethylentetraminum

Je to 1,3, 5,7-tetraazatricyklo[3,3, 1,13.7]dekan¹⁾. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeninY C₆H₁₂N4.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní zkouška: A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky odpovídá Ph. Eur. referenčnímu spektru methenaminu CRL.
2. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml kyseliny sírové R, ihned se zahřeje k varu a nechá se ochladit. K 1 ml roztoku se přidají 4 ml vody R, 5 ml acerylacetonu RS1 a zahřívá se 5 min na vodní lázni; vzniká intenzívní žluté zbarvení.
3. K 1 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a ihned se zahřeje k varu. Roztok vyhovuje zkoušce na amonné soli a soli těkavých bází (2.3.1).
4. 10 mg se rozpustí v 5 ml vody R a okyselí se kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS. Přidá se 1 ml roztoku jodobismutičnanu draselného RS; ihned vznikne oranžová sraženina.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R, připravené z vody destilované R, a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Volný formaldehyd. 0,8 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 8 ml. Přidají se 2 ml dusičnanu stříbrného amoniakálního RS. Po 5 min není šedá barva roztoku intenzívnější než barva porovnávacího roztoku připraveného současně a stejným způsobem se směsí 8 ml čerstvě připraveného základního roztoku formaldehydu (5 μg CH₂O/ml) a 2 ml dusičnanu stříbrného amoniakálního RS (50 μ/g).

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Amonium (2.4.1).2 ml čerstvě připraveného roztoku S se zředí vodou R na 13 ml. Přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na amonium (50 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/ml). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 2,0 %; 1,000 g se suší v exsikátoru.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí ve 30 ml methanolu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 14,02 mg C₆H₁₂N4.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

¹⁾ 1,3, 5, 7-tetraazatricyklo[3.3.1.13.7]dekan