Methylphenobarbitalum

Methylfenobarbital

Je to kyselina (RS)-5-ethyl-1-methyl-5-fenylbarbiturová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 102,0 % sloučeniny C₁₃H₁₄N₂O₃.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v etheru, velmi těžce rozpustný v ethanolu. S alkalickými hydroxidy, s uhličitany a s amoniakem tvoří ve vodě rozpustné soli.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Stanoví se teplota tání (2.2.14) zkoušené látky. Smíchají se stejné díly zkoušené látky a methylfenobarbitalu CRL a stanoví se teplota tání této směsi. Stanovené teploty tání, které jsou asi 178 °C, se od sebe liší nejvýše o 2 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem methylfenobarbitalu CRL.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSaR

   Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml.

   Porovnávací roztok. 0,1 g methylfenobarbitalu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

4. K asi 10 mg se přidá 0,2 ml kyseliny sírové R a 0,1 ml kyseliny dusičné R a směs se zahřívá 10 min na voďní lázni. Po ochlazení ve vodě s ledem se přidá 5 ml vody R, 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 5 ml acetonu R, protřepe se a nechá se stát; vzniká tmavě červené zbarvení horní vrstvy.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se za mírného zahřátí rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 6 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. 1,0 g se vaří 2 min s 50 ml vody R, nechá se ochladit a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,15 ml červeně methylové RS; roztok je oranžově žlutý. Ke změně zbarvení roztoku na čistě žluté se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml.

Porovnávací roztok. 0,1 g fenobarbitalu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml. 10 ml tohoto roztoku se zředí chloroformem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm a potom se postříká zkoumadlem difenylkarbazon-rtutňatým R Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká čerstvě připraveným hydroxidem draselným v lihu RS zředěným lihem 96% prostým aldehydů R (1 : 5), 5 min se zahřívá při 100 °C až 105 °C a ihned se hodnotí. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku v ultrafialovém světle při 254 nm a po postřiku detekčním činidlem, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 5 ml pyridinu R, přidá se 0,5 ml thymolftaleinu RS a 10 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS a titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS do vzniku čistě modrého zbarvení roztoku. Současně se provede slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 24,63 mg C₁₃H₁₄N₂O₃.

Uchovávání.

Psychotropní látka.