Český lékopis 1997

Methylrosanilinii chloridum

N

Methylrosaniliniumchlorid

Synonyma. Methylrosanilinium chloratum, methylvioleť, Genciánová violeť (Colour Index: 42 555)

CAS 548-62-9

Je to převážně N, N, N', N', N", N"-hexamethyl-4-rosaniliniumchlorid (R1 = R2 = CH3; C25H3OC1N3Mr 407,99) s menším množstvím pentamethyl-4-rosaniliniumchloridu (R1 = CH3 ;R2 = H; C24H28ClN; Mr 393,96) a tetramethylrosaniliniumchloridu (R1 = R2 = H; C23H26ClN; Mr 379 93).

Počítáno na vysušenou látku, obsahuje nejméně 90,0 %, vyjádřeno jako C25H30ClN3.

Vlastnosti

Tmavě zelený krystalický prášek kovového lesku. Je těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, mírně rozpustný v glycerolu.

Zkoušky totožnosti

  1. 2,5 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 400 nm až 600 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 590 nm a prodlevu při 552 nm.
  2. Asi 20 mg se rozpustí ve 20 ml vody R; roztok je tmavě fialový. K roztoku se přidá 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové RS; roztok se zbarví modře. Přidá-li se dalších 5 až 7 kapek kyselinry chlorovodíkové RS, zbarví se roztok zeleně a dalšími 10 ml kyseliny chlorovodíkové RS žlutohnědě. Zřeďuje-li se tento roztok vodou R, mění se jeho zbarvení postupně zase až do fialova.
  3. Asi 0,1 g se smísí v porcelánovém kelímku s 0,30 g uhličitanu sodného bezvodého R a 0,30 g dusičnanu draselného R. Směs se opatrně zahřívá a potom se ještě asi 10 min žíhá. Bezbarvá tavenina se po vychladnutí rozpustí v 5,0 ml kyseliny dusičné zředěné R a tekutina se zfiltruje. K čirému filtrátu se přidá dusičnan stříbrný RS2; vylučuje se bílá klkatá sraženina, snadno rozpustná v amoniaku zředěném RSl, nerozpustná v kyselině dusičné R.

Zkoušky na čistotu

Těžké kovy (2.4.8). 0,200 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (50 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Látky nerozpustné v lihu. K 0,500 g v baňce se zábrusem se přidá 50 ml lihu 96% R a 15 min se vaří pod zpětným chladičem. Tekutina se ještě za horka zfiltruje předem zváženým filtrem ze slinutého skla (S 4) a baňka i filtr se promývají horkým lihem 96 % R tak dlouho, až odtékající filtrát je bezbarvý. Zbytek na filtru sušený 1 h při 105 °C váží nejvýše 5 mg (1,0 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 1,5 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Asi 0,3000 g vysušené, jemně rozetřené látky ze zkoušky Ztráta sušením se rozpustí v 50 ml acetanhydridu R, přidá se 10 ml octanu rtutňatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 40,80 g C25H30ClN3.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.