Metixeni hydrochloridum monohydricum
1999
Monohydrát metixeniumchloridu
Synonymum. Metixeni hydrochloridum
| C20H24ClNS . H2O | Mr 363,95 | CAS 7081-40-5 |
Je to monohydrát (RS)-1-methyl-3-[(9H-thioxanthen-9-yl)methyl]piperidiniumchloridu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C20H24ClNS.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický nebo jemně krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,40 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20,0 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda I).
Hodnota pH (2.2.3). 4,4 až 5,8; bezprostředně po přípravě se měří následující roztok: 0,18 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R, je-li potřeba, zahřeje se na asi 50 °C, ochladí se a zředí se stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R. Zkouška se provede za chránění před světlem.
Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 5,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 5 mg monohydrátu metixeniumchloridu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b).20 mg thioxanthenu CRL se rozpustí v 50 ml dichlormethanu R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 20,0 ml.
Porovnávací roztok (c). 5 mg thioxanthonu CRL se rozpustí v 50 ml dichlormethanu R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 20,0 ml.
Porovnávací roztok (d). 4 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 10,0 ml. Na vrstvu se nanese do úzkých proužků po 5 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, methanolu R a dichlormethanu R (10 + 10 + 80) po dráze 10 cm. Vrstva se vysuší v proudu studeného vzduchu, postříká se směsí objemových dílů kyseliny sírové R a lihu 96% R (1 + 9) a zahřívá se 10 min při 100 °C. Po vychladnutí se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající thioxanthenu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %); žádná skvrna odpovídající thioxanthonu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,05 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrn odpovídajících thioxanthenu a thixanthonu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramech porovnávacích roztoků (b) a (c ) jsou zřetelně viditelné a oddělené skvrny.
Ztráta sušením (2.2.32). 4,0 % až 6,0 %; 0,500 g se suší v sušárně při 138 °C až 142 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,250 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a 50 ml lihu 96% R. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). K výpočtu se použije spotřeba hydroxidu sodného zjištěná mezi dvěma inflexními body.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 34,59 mg C20H24ClNS.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty