Natrii stearylis fumaras
2001
Natriumstearylfumarat
| C22H39NaO4 | Mr 390,53 | CAS 4070-80-8 |
Je to natrium-oktadecyl-(E)-but-2-endioat1). Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,5 % sloučeniny C22H39NaO4.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý jemný prášek s hrudkami plochých kruhovitých částic. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v methanolu, prakticky nerozpustný v acetonu a v ethanolu.
Zkoušky totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky odpovídá spektru natriumstearylfumaratu CRL.
Zkoušky na čistotu
Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).
Silylační roztok. 2 ml N, O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid R se smíchá s 0,02 ml chlortrimethylsilanu R.
Zkoušený roztok. K 15,0 mg se do lahvičky se šroubovacím uzávěrem přidá 1 ml silylačního roztoku. Po uzavření lahvičky se zahřívá 1 h při asi 70 °C. Po reakci zůstane v lahvičce sraženina; roztok se zfiltruje přes nylonový filtr (velikost pórů 0,45 μm).
Porovnávací roztok. K 1,0 mg natriumstearylmaleinatu CRL a 1,0 mg natriumstearylfumuratu CRL se do lahvičky se šroubovacím uzávěrem přidá 1 ml silylačního roztoku. Po uzavření se zahřívá 1 h při asi 70 °C.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
| Čas (min) |
Teplota (°C) |
Rychlost (°C/min) |
Poznámky | |
|---|---|---|---|---|
| kolona | 0 - 1 | 180 | - | izotermicky |
| 1 - 21 | 180 → 320 | 7 | lineární gradient | |
| 21 - 26 | 320 | - | izotermicky | |
| nástřikový prostor | 250 | |||
| detektor | 320 |
Nastříkne se po 2 μl každého roztoku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku je rozlišení mezi píky nejméně 1,5. Procentuální obsah známých nečistot se vypočítá z ploch píků na chromatogramu zkoušeného roztoku metodou normalizace, píky se identifikují podle jejich relativních retenčních časů (viz tabulka 1). Obsah žádné nečistoty není větší než 0,5 % a součet obsahů všech nečistot není větší než 5,0 %.
Tab. 1
| Nečistoty | Přibližné relativní retenční časy |
|---|---|
| stearylalkohol | 0,30 |
| stearylalkohol TMS-ether (trimethylsilyl-ether ) | 0,35 |
| monopalmitylfumarat TMS-ether | 0,80 |
| monoheptadecylfumarat TMS-eder | 0,85 |
| monostearylmaleinat TMS-ether | 0,90 |
| monostearylfumarat TMS-ether | 1 (R, 9,3 min) |
| monononadecylfumarat TMS-ether | 1,05 |
| monoikosenylfumarat TMS-ether | 1,15 |
| distearylfumarat | 2,25 |
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 5,0 %;stanoví se s 0,250 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,250 g, přesně navážených, se rozpustí v 10 ml dichlormethanu R, přidá se 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 39,05 mg C22H39NaO4.
1) natrium-oktadecyl-(E)-but-2-endioát