Nitrendipinum
1998
Nitrendipin
| C18H20N2O6 | Mr 360,37 | CAS 39562-70-4 |
Je to ethyl-methyl-(4RS)-2,6-dimethyl-4-(3-nitrofenyl)-1, 4-dihydropyridin-3,5-dikarboxylat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C18H20N2O6.
Vlastnosti
Žlutý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v ethylacetatu, mírně rozpustný v ethanolu a v methanolu.
Je polymorfní.
Působením ultrafialového záření vzniká derivát nitrofenylpyridinu.
Všechny roztoky se připravují těsně před použitím, chráněny před světlem nebo při zdroji světla s vlnovou délkou větší než 420 nm.
Zkoušky totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem nitrendipinu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu liší, zaznamenají se nová spektra roztoků zkoušené látky a referenční látky v dichlormethanu R (20 g/l) za použití 0,2mm kyvety.
Zkoušky na čistotu
Optická otáčivost (2.2. 7). -0,10° až +0,10°; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,2 g v acetonu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok. 40,0 mg se rozpustí ve 2,5 ml tetrahydrofuranu R a zředí se mobilní fází na 25,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 2,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 10,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 25,0 ml.
Porovnávací roztok (b).20,0 mg nitrendipinu nečistoty A CRL se rozpustí ve 2,5 ml tetrahydrofuranu R a zředí se mobilní fází na 25,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 20,0 tnl. Porovnávací roztok (c). 0, 5 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 20,0 ml.
Porovnávací roztok (d). 1,0 ml porovnávacího roztoku (b) a 1,0 ml porovnávacího roztoku (c) se smíchá a zředí se mobilní fází na 25,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na 40 °C.
Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (d). Nastaví se citlivost systému tak, aby výška píku nitrendipinu na chromatogramu byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.
Nastříkrne se 20 μl porovnávacího roztoku (d). Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy nitrendipinu nečistoty A asi 6 min a nitrendipinu asi 8 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky nitrendipinu nečistoty A a nitrendipinu je nejméně 2,0.
Nastříkne se odděleně 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (a). Zaznamená se chromatogram zkoušeného roztoku po dobu odpovídající pětinásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku odpovídajícího.ňitrendipinu nečistotě A není větší než plocha odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku(d)(0,1 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího nitrendipinu nečistotě A, není větší než plocha píku nitrendipinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,8 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než 1, Snásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,2 %). Nepřihlíží se k žádnému píku s plochou menší než 0,5 násobek plochy píku nitrendipinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (d).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,160 g se rozpustí, v případě potřeby mírným zahřátím, ve směsi 25 ml terc.butanolu R a 25 ml kyseliny chloristé RS. Titruje se síranem ceričitým 0,1 mohl VS za použití 0,1 ml feroinu R jako indikátoru. Před bodem ekvivalence se titruje pomalu. Provede se slepá zkouška.
1 ml síranu ceričitého 0,1 mol/l VS odpovídá 18,02 mg C18H20N2O6.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty