Norgestrelum

Norgestrel

Je to (±)-13-ethyl-17-hydroxy-18,19-dinor-17α-pregn-4-en-20-in-3-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₂₁H₂₈O₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v dichlormethanu, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. Optická otáčivost (2.2.7). +0,05 ° až -0,05 °; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,5 g v dichlormethanu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem norgestrelu CPcL.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí dichlormethanem R na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 20 ml.

Porovnávací roztok (b).4 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 mg norgestrelu CRL a 5 mg ethinylestradiolu CPcL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 50 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a dichlormethanu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se kyselinou fosfomolybdenovou R (100 g/l) v lihu 96% R, zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C a ihned se pozoruje v denním světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše dvě takové skvrny j sou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 45 ml tetrahydrofuranu R, přidá se 10 ml roztoku dusičnanu stříbrného R (100 g/l) a po 1 min se titruje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 31,25 mg C₂₁H₂₈O₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.