Oxazepamum

Oxazepam

Je to 5-fenyl-1,3-dihydro-3-hydroxy-7-chlor-2H-1,4-benzodiazepin-2-on.

Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₅H₁₁ClN₂O₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a C.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Roztoky se připraví bezprostředně před použitím za chránění před světlem. 20,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 50,0 ml (roztok A). 10,0 ml roztoku A se zředí lihem 96% R na 100,0 ml (roztok B). Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku A při 300 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 316 nm. Měří se absorbance roztoku B při 220 nm až 250 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 229 nm. Hodnota specifické absorbance v maximu při 229 nm je 1220 až 1300.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety oxazepamu CRL.
3. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozoruj í v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 20 mg se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml vody R, 5 min se zahřívá k varu a ochladí se. Přidají se 2 ml roztoku dusitanu sodného R (1 g/l) a nechá se 1 min stát. Přidá se 1 ml roztoku kyseliny amidosírové R (5 g/l), promíchá se a nechá 1 min stát. Přidá se 1 ml roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (1 g/l); vzniká červené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Zkouška se provede za chránění před světlem. Provede se tenkovrstvá chromatografle (2.2.2 za použití vrstvy vhoďného silikagelu s fluorescenčním inďikátorem pro detekci při 254 nm. Před použitím se vrstva promývá methanolem R, dokud čelo rozpouštědla nedosáhne nejméně 17 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a potom se 30 min zahřívá při 100 °C až 105 °C.

Zkoušený roztok (a). 50,0 mg se rozpustí v acetonu R a zřeďí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg oxazepamu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg oxazepamu CRL a 10 mg bromazepamu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí acetonem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (d). 5 ml porovnávacího roztoku (c) se zředí acetonem R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se ve směru promývání methanolem R směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (10 + 100) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pak se pozoruj e v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žáďná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,1 %). Zkoušku lze hoďnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C při tlaku nepřevyšujícím 0,7 kPa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny octové bezvodé R a 90 ml acetanhydridu R a titruj e se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 28,67 mg C₁₅H₁₁ClN₂O₂

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Psychotropní látka.