Oxymetazolini hydrochloridum

Oxymetazoliniumchlorid

Je to 2-(3-hydroxy-2,6-dimethyl-4-terc.butylbenzyl)-2-imidazoliniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₆H₂₅ClN₂O.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snaďno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a D.

Alternativní sestava zkoušek. B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem oxymetazoliniumchloridu CRL.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

3. Asi 2 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 0,2 ml roztoku nitroprussidu sodného R (50 g/l), 0,2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a nechá se 10 min stát. Potom se přidají 2 ml hydrogenuhličitanu sodného RS; vzniká fialové zabarvení.
4. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 0,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. Přidá se 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok j e červený. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,4 ml hydroxidu sodného D, 01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,40 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů ethylacetatu R a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Zkoušený roztok (h). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí stejných objemových dílů ethylacetatu R a methanolu R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 40 mg oxymethazoliniumchloridu CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů ethylacetatu R a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí stejných objemových dílů ethylacetatu R a methanolu R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí stejných objemových dílů ethylacetatu R a methanolu R na 40 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, cyklohexanu R a ethanolu R (6 + 15 + 79) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 5 min v proudu teplého vzduchu, po ochlazení se postříká čerstvě připraveným roztokem hexakyanoželezitanu draselného R (5,0 g/l) v chloridu železitém RS2 a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,25 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve směsi 20 ml kyseliny octové bezvodé R a 20 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 29,68 mg C₁₆H₂₅ClN₂O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Nečistoty

1. N-(2-aminoethyl)-2-(3-hydroxy-2,6-dimethyl-4-terc.butylfenyl)acetamid.