Papaverini hydrochloridum

2001

Papaveriniumchlorid

Synonymum. Papaverinium chloratum

Je to 1-(3,4-dimethoxybenzyl)-6,7-dimethoxyisochinoliniumchlorid¹⁾. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₀H₂₂ClNO₄.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bílé nebo téměř bílé krystaly. Je mírně rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. 25 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 250,0 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku při 230 nm až 270 nm (2.2.25); roztok vykazuje absorpční maximum při 250 nm. Specifická absorbance v maximu je 1590 až 1670. 10,0 ml prvního roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance při 270 tun až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 280 nm až 290 nm a při 303 nm až 313 nm. Specifické absorbance v maximech jsou 140 až 200 a 200 až 250.
2. K 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá několik kapek amoniaku 17,5% RS a nechá se stát. Promytá a vysušená sraženina taje (2.2.14) při 146 °C až 149 °C.
3. K asi 10 mg se přidají 3 ml acetanhydridu R a opatrně 0,15 ml kyseliny sírové R a zahřívá se na vodní lázni 3 min až 4 min; vzniká žluté zbarvení se zelenou fluorescencí.
4. Vyhovuje zkoušce (a} na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,4 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ZŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 4,0; měří se roztok S.

Snadno zuhelnitelné látky. K 50 mg se přidá 5 ml kyseliny sírové R a nechá se 15 min stát. Roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Č4 nebo Ž4 (2.2.2, Metoda I).

Cizí alkaloidy. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GF254 pro TLC R. Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. SO mg kodeinu R se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, ethylacetatu R a toluenu R (10 + 20 + 70) po dráze 15 cm. Deska s vrstvou se zahřívá do vymizení pachu diethylaminu. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromč hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %). Nepřihlíží se ke skvrně, která zůstane na startu.

Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mohl US a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 37,59 mg C₂₀H₂₂ClNO₄.

Uchovávání

Separandum.

¹⁾ 1-(3,4-dimethoxybenzyl)-6, 7-dimethoxyisochinolin-2-ium-chlorid