Český lékopis 1997

Pentobarbitalum

Pentobarbital

C11H18N2O3 Mr 226,27 CAS 76-74-4

Je to kyselina (RS)-5-ethyl-5-(1-methylbutyl)barbiturová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuj e 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C11H18N2O3.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v ethanolu a v etheru. S alkalickými hydroxidy, uhličitany a s amoniakem tvoří ve vodě rozpustné sloučeniny.

Zkoušky totožnosti

  1. Stanoví se teplota tání zkoušené látky (2.2.14). Pak se smíchají stejné díly zkoušené látky a pentobarbitalu CRL a stanoví se teplota tání této směsi. Stanovené teploty tání, které jsou asi 133 °C, se od sebe liší nejvýše o 2 °C.
  2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZ54 R

    Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

    Porovnávací roztok. 0,1 g pentobarbitalu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

    Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku polohou a velikostí odpovídá hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

  3. K asi 10 mg se přidá asi 10 mg vanilinu R a 2 ml kyseliny sírové R Směs se 2 min zahřívá na vodní lázni; vzniká červenohnědé zbarvení. Po ochlazení se opatrně přidá 5 ml ethanolu R; zbarvení roztoku se změní na fialové a potom na modré.

    Zkoušky na čistotu

    Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 6 ml vody R. Roztok j e čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž 6 (2.2.2, Metoda II).

    Kysele reagující látky. K 1,0 g se přidá 50 ml vody R, směs se 2 min vaří a po ochlazení se zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,15 ml červeně methylové RS; roztok je oranžově žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na čistě žluté se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

    Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy rilikagelu GF254 R.

    Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

    Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm a potom se postříká zkoumadlem difenylkarbazon-rtutňatým R Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká čerstvě připraveným hydroxidem draselným v lihu RS zředěným lihem 96% prostým aldehydů R (1 : 5), 5 min se zahřívá při 100 °C až 105 °C a ihned se hodnotí. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku v ultrafialovém světle při 254 nm a po postřiku detekčním činidlem, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

    Izomer. 0,3 g se rozpustí, je-li třeba zahřátím, v 5 ml roztoku uhličitanu sodného bezvodého R (50 g/l). Přidá se roztok nitrobenzylchloridu R (0,3 g) v 10 ml lihu 96% R a zahřívá se 30 min pod zpětným chladičem. Ochladí se na 25 °C, je-li třeba, tře se stěna nádoby skleněnou tyčinkou k vyvolání krystalizace. Zfiltruje se, sraženina se promyje pětkrát 5 ml vody R. V malé baňce se sraženina rozpustí zahříváním pod zpětným chladičem ve 25 ml lihu 96% R na čirý roztok (asi 10 min). Roztok se ochladí na 25 °C, je-li třeba, tře se stěna baňky skleněnou tyčinkou k vyvolání krystalizace. Vyloučená sraženina se zfiltruje, promyje dvakrát 5 ml vody R a suší se 30 min při 100 °C až 105 °C. Sraženina taje (2.2.14) při 136 °C až 148 °C.

    Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

    Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    0,100 g se rozpustí v 5 ml pyridinu R, přidá se 0,5 ml thymolftaleinu RS a 10 ml dusičnanu rtříbrného v pyridinu RS. Titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS do jasně modrého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

    1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 11,31 mg C11H18N2O3.

    Uchovávání

    Psychotropní látka.