Phenobarbitalum natricum

Sodná sůl fenobarbitalu

Synonymum. Phenobarbitalum solubile

Je to sodná sůl kyseliny 5-ethyl-5-fenylbarbiturové. Počítáno na vysušenou látku, obsahuj e 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₂H₁₁N₂NaO₃.

Vlastnosti

Bílý krystalický hygroskopický prášek. Je snadno rozpustná ve vodě prosté oxidu uhličitého (malá část může být nerozpuštěná), dobře rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v dichlormethanu a v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se okyselí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS a protřepe se s 20 ml etheru R. Etherová vrstva se oddělí, promyje se 10 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Filtrát se odpaří do sucha, zbytek se vysuší při 100 °C až 105 °C a stanoví se teplota tání (2.2.14) takto získaného zbytku ze zkoušené látky. Smíchají se stejné díly zbytku zkoušené látky a fenobarbitalu CRL a stanoví se teplota tání této směsi. Stanovené teploty tání, které jsou asi 176 °C, se od sebe liší nejvýše o 2 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zbytku zkoušené látky získaného ve zkoušce totožnosti A se shoduje se spektrem fenobarbitalu CRL. Jestliže se spektra získaná v pevném stavu liší, rozpustí se zbytek zkoušené látky a referenční látka odděleně v ethanolu Pc, odpaří se do sucha a se zbytky se znovu zaznamenají spektra.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254Rt

   Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu R 50% (V/V) a zředí se jím na 100 ml.

   Porovnávací roztok. 90 mg fenobarbitalu CRL se rozpustí v lihu R 50% (V/V) a zřeďí se jím na 100 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se spoďní vrstvou směsi objemových ďílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm.

   Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovná vacího roztoku.

4. Vyhovuje zkoušce na barbituráty nesubstituované na dusíku (2.3.1).
5. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí v lihu R 50% (V/V) a zředí se jím na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž, (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). Nejvýše 10,2; měří se následující roztok: 5,0 g se dle možností úplně rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografle (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v lihu R 50% (V/V) a zředí se jím na 100 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zřeďí lihem R 50% (V/V) na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se spoďní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm a potom se postříká zkoumadlem difenylkarbazon-rtutňatým R Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká čerstvě připraveným hydroxidem draselným v lihu R4 zředěným lihem 96% prostým aldehydů R (1 : 5), 5 min se zahřívá při 100 °C až 105 °C a ihned se hoďnotí. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku v ultrafialovém světle při 254 nm a po postřiku detekčním činidlem, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Nepřihliží se ke skvrně na startu.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 7,0 %; 0,500 g se suší 4 h v sušárně při 150 °C.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí ve 2 ml vody R, přidá se 8 ml kyseliny sírové 0,05 mol/l VS, zahřej e se k varu a ochlaďí se. Přidá se 30 ml methanolu R a třepe se do úplného rozpuštění. Titruje se hydrozialem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Po získání prvního inflexního bodu se titrace přeruší, přidá se 10 ml pyridinu R, promíchá se a pokračuj e se v titraci. Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 25,42 mg C₁₂H₁₁N₂NaO₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Psychotropní látka.