Phenylephrinum

Fenylefrin

Je to (R)-1-(3-hydroxyfenyl)-2-(methylamino)ethanol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C₉H₁₃NO₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, mírně rozpustný v methanolu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách a ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Taje při asi 174 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem fenylefrinu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 10 mg se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS, přidá se 0,05 ml stranu mědnatého RS a 1 ml roztoku hydroxidu sodného R (200 gn); vzniká fialové zbarvení. Přidá se 1 ml etheru R a protřepe se; etherová vrstva zůstává bezbarvá.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž₇ (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -53 ° až -57 °, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,250 g v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Absorbance. 0,50 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se stejným rozpouštědlem na 200 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 315 nm za použití kyselinry chlorovodíkové 0,01 mol/l RS jako kontrolního roztoku je nejvýše 0,15 (0,4 %), počítáno jako 1-(3-hydroxyfenyl)-2-(methylamino)-1-ethanon.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.25) za použití vrstvy silikagelu HFZSa R.

Směs rozpouštědel. Připraví se směs stejných objemových dílů dichlormethanu R a methanolického roztoku kyseliny chlorovodíkové (1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové R se zředí na 10 objemových dílů methanolem R).

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg fenylefrinu CRL se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 1 ml.

Porovnávací roztok (b).0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí rozpouštědel na 20 ml. Porovnávací roztok (c). 0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí rozpouštědel na 50 ml.

Na vrstvu se nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, methanolu R a dichlormethanu R (0,5 + 25 + 70) po dráze 15 cm. Potom se vrstva usuší v proudu studeného vzduchu, pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm a potom se rovnoměrně postříká roztokem červeně pravé B R (1 g/l) v roztoku uhličitanu sodného R (50 g/l) a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše dvě takové skvrny jsou intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Asi 0,150 g se rozpustí v 60 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické inďikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyreliny chloristé 1 mol/l VS odpovídá 16,72 mg C₉H₁₃NO₂.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 1-(3-hydroxyfenyl)-2-(benzylamino)-1-ethanon,
2. (S)-1-(3-hydroxyfenyl)-2-)methylamino)-1-ethanol,
3. 1-(3-hydroxyfenyl)-2-(methylamino)-1-ethanon.