Physostigmini salicylas

Fysostigminiumsalicylat

Synonyma. Physostigminium salicylicum, Eserinum salicylicum, Eserini salicylas

Je to (3aS,8aR)-1,2,3,3a,8,8a-hexahydro-5-methylkarbamoyloxy-1,3a,8-trimethylpyrrolo[2,3-b]indoliumsalicylat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₂₂H₂₇N₃O₅

Vlastnosti

Bezbarvé nebo téměř bezbarvé krystalky. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru. Krystalky postupně červenají, jsou-li vystaveny vlivu vzduchu a světla; zbarvení se vyvíjí rychleji, jsou-li krystalky vystaveny též vlhkostí. Vodné roztoky jsou nestálé.

Taje při asi 182 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a B.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem fysostigminiumsalicylatu CRL.
2. Hoďnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. Asi 10 mg se zahřívá v porcelánové misce s několika kapkami amoniaku zředěného RSl; vzniká oranžové zbarvení. Roztok se odpaří do sucha a zbytek se rozpustí v lihu 96% R; vznikne modrý roztok, který se po přidání 0,1 ml kyseliny octové ledové R barví fialově. Po zředění tohoto roztoku vodou R se objeví intenzívně červená fluorescence.
4. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce na salicylany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,900 g se rozpustí bez zahřívání v 95 ml vody prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se jí na 100,0 ml. Roztok se připraví těsně před použitím.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,1 až 5,9; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -90 ° až -94 °, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok S. Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 2,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg fysostigminiumsalicylatu CPcL se rozpustí v lihu 96% R a zřeďí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).2 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 20 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, 2 propanolu R a cyklohexanu R (2 + 23 + 100) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu studeného vzduchu a vyvíjí se ještě jednou stejným směrem. Vrstva se nechá usušit na vzduchu a postříká se čerstvě připraveným jodobismutitanem draselným PcS a potom peroxidem vodíku zředěným RS. Vrstva se pak pozoruje do 2 min. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Eseridin. K 5 ml roztoku S se přidá několik krystalů jodičnanu draselného R, 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 2 ml chloroformu R a protřepe se. Do 1 min nevznikne ve vrstvě chloroformu fialové zbarvení.

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se se zbytkem získaným při zkoušce Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

0,350 g se rozpustí v 50 ml směsi stejných dílů kyseliny octové bezvodé R a chloroformu R a titruj e se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). 1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 41,35 mg C₂₂H₂₇N₃O₅.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Venenum.