Physostigmini sulfas

Fysostigminiumsulfat

Synonymum. Eserini sulfas

Je to bis{(3aS,8aR)-1,2,3,3a,8,8a-hexahydro-5-methylkarbamoyloxy-1,3a,8-trimethylpyrrolo[2,3-b]indolium}sulfat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 101,0 % sloučeniny C₃₀H₄₄N₆O₈S

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek, hygroskopický. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Na vzduchu a světle se postupně barví červeně; zbarvení se vyvíjí rychleji, když je látka vystavena též vlhkostí. Vodné roztoky jsou nestálé.

Taje při asi 145 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a D.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem fysostigmi

   niumsulfatu CRL. Měří se tablety s bromidem draselným R.

2. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. Asi 10 mg se zahřívá v porcelánové misce s 0,5 ml amoniaku zředěného RSl; vzniká oranžové zbarvení. Roztok se pak odpaří do sucha a zbytek se rozpustí v lihu 96% R; vznikne modrý roztok, který se po přidání 0,1 ml kyseliny octové ledové R barví fialově a po zředění vodou R se objeví intenzívní červená fluorescence..
4. Vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,500 g se rozpustí bez zahřívání ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml. Roztok se připraví těsně před použitím.

Vzhled roztoku. Roztok S j e čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 5,5; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -116° až -120°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,15 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 30 mg fysostigminiumsulfatu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).5 ml zkoušeného roztoku (b) se zřeďí lihem 96% R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, 2 propanolu R a cyklohexanu R (2 + 23 + 100) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu studeného vzduchu a vyvíjí se ještě jednou stejným směrem. Vrstva se nechá usušit na vzduchu a postříká se čerstvě připraveným jodobismutitanem draselným RS a potom peroxidem vodíku zředěným RS. Vrstva se pak pozoruje do 2 min. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Eseridin. K 5 ml roztoku S se přidá několik krystalků jodičnanu draselného R, 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 2 ml chloroformu R a protřepe se. Po 1 min není chloroformová vrstva zbarvena intenzívněji než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 5 ml vody R místo roztoku S.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se se zbytkem získaným při zkoušce Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

0,5000 g se rozpustí ve směsi 20 ml kyseliny octové bezvodé R a 40 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) do prvního inflexního bodu.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 64,88 mg C₃₀H₄₄N₆O₈S.

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných skleněných obalech, chráněn před světlem.

Venenum.