Pini pumilionis etheroleum

N

Kosodřevinová silice

Synonyma. Pini pumilionis aetheroleum, Oleum pini pumilionis

Je to silice získaná z čerstvého jehličí a mladších větévek druhu Pinus mughus SCOP. destilací s vodní parou.

Obsahuje 3,0 % až 10,0 % esterů, počítáno jako bornylacetat (C₁₂H₂₀O₂ Mr 196,29).

Vlastnosti

Bezbarvá až slabě zelenožlutá čirá kapalina. Je charakteristického pachu, aromatické, pozdě] i palčivé a hořké chuti, velmi těžce rozpustná ve vodě, mísitelná s ethanolem, etherem a mastnými oleji. Působením světla a vzduchu houstne a barví se temněji.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 10 µ bornylacetatu R se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být i další, méně intenzívní skvrny.

Zkoušky na čistotu

Hustota (2.2.5). 0,862 až 0,877 g/ml.

Index lomu (2.2.6). 1,475 až 1,480.

Optická otáčivost (2.2. 7). -4° až -16°.

Voda v silicích (2.8.5). Vyhovuje požadavkům zkoušky Voda v silicích.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice.

Pach a chuť silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.

Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Zbytek váží nejvýše 0,150 g.

Rozpustnost v lihu (2.8.1 D). Je rozpustná v jednom objemovém dílu lihu 96%.

Chromatografický prolil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Roztok vnitřního standardu. 0,250 g undekanu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. Zkoušený roztok. 0,250 g se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml se smíchají s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kapilární kolony délky 60 m a vnitřního průměru 0,53 mm s vnitřní stěnou pokrytou poly[fenyl(S)methyl(95)Jsiloxanem R; tloušťka vrstvy 1,5 µm,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 10 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,
• programované teploty; teplota kolony se zvyšuje ze 60 °C rychlostí 3 °C/min až na 190 °C,  
• teploty nástřikového prostoru a detektoru 220 °C.

Nastřílrne se 0,5 µl zkoušeného roztoku. Opakuje se nejméně třikrát. Při dodržení předepsaných podmínek se eluují jednotlivé látky v pořadí: a-pinen, kamfen, 13-pinen, myrcen, a-felandren, limonen, bornylacetat. Zkoušku lze hodnotit, jestliže symetrie píku je nejméně 0,8 a nejvýše 1,2, počítáno pro píle limonenu, a rozlišení mezi píky odpovídajícími cineolu a limonenu je nejméně 1,0. Obsah jednotlivých látek v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

P_i - plochu píku odpovídající látce i,

P_VS - plochu píku odpovídající undekanu,

M_VS - obsah undekanu v roztoku vnitřního standardu v gramech,

M - obsah silice ve zkoušeném roztoku v gramech,

f - korekční faktor pro porovnání odezvy undekanu a složky i.

Obsah látek v procentech:

• součet obsahů a-felandrenu a limonenu je nejméně 45 %,  
• součet obsahů a-pinenu a 13-pinenu je nejvýše 40 %,
• obsah ostatních složek (jednotlivě) nejvýše 5 %.

Stanovení obsahu

5,000 g se smíchá s 20,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS a vaří se 1 h pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 0,5 ml modři thymolové RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS do změny zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS odpovídá 98,15 mg C₁₂H₂₀O₂.

Uchovávání.

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.