Promazini hydrochloridum

1999

Promaziniumchlorid

Je to N, N-dimethyl-3-(10H-fenothiazin-10-yl)propylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₇H₂₁ClN₂S.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý mírně hygroskopický krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v dichlormethanu.

Taje při asi 179 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a D.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem promaziniumchloridu CRL.
2. Vyhovuje zkoušce Totožnost fenothiazinových derivátů tenkovrstvou chromatografií (2.3.3). K přípravě porovnávacího roztoku se použije promaziniumchlorid CRL.
3. Asi 5 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny sírové R a nechá se 5 min stát; vznikne oranžové zbarvení.
4. Vyhovuje zkoušce (b) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 4,2 až 5,2; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,5 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml. Roztok se měří ihned po přípravě.

Příbuzné látky. Zkouška se provádí za ochrany před přímým světlem a roztoky se připravují těsně před použitím.

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu F₂₅₄ pro TLC R.

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) na 200 ml.

Porovnávací roztok (b).10 mg chlorprothixeniumchloridu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95), přidá se 1 ml zkoušeného roztoku a zředí se směsí objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R, diethylaminu R a cyklohexanu R (10 + 10 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm.

Na chromatogamu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny. Nepřihlíží se ke skvrnám, které zůstanou na startu.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodí7cové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VSodpovídá 32,09 mg C17H21ClN2S.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. N, N-dimethyl-3-(lOH-fenothiazin-l0-yl)propylamin-S-oxid (promazinsulfoxid).