Propofolum
2001
Propofol
| C12H18O | Mr 178,27 | CAS 2078-54-8 |
Je to 2,6-diisopropylfenol. Obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C12H18O.
Vlastnosti
Bezbarvá nebo velmi slabě žlutá čirá kapalina. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, je mísitelný s hexanem a methanolem.
Zkouška totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky odpovídá spektru propofolu CRL. Měří se látky jako tenký flm mezi destičkami bromidu draselného R.
Zkoušky na čistotu
Index lomu (2.2.6). 1,5125 až 1,5145.
Nečistota J. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Roztoky se připravuji v čas potřeby za ochrany před světlem.
Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 10,0 ml. Porovnávací roztok. 5 µl propofolu nečistoty JCRL (odpovídající 5 mg) se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí hexanem R na 100,0 ml.
Chromatografický postup se provede způsobem uvedeným ve zkoušce Příbuzné látky s tím rozdílem, že místo při 275 nm se provede detekce při 254 nm.
Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a 20 µl porovnávacího roztoku a chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající šestinásobku retenčního času píku propofolu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku odpovídajícího nečistotě J větší než pětinásobek plochy píku nečistoty J na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,05 %).
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29) způsobem popsaným v odstavci Stanovení obsahu.
Nastříkne se 10 µl porovnávacího roztoku (a) a chromatogram se zaznamenává po dobu 15 min. Rozlišení mezi dvěma hlavními píky (nečistoty J s přibližným retenčním časem 2,5 min a propofolu s přibližným retenčním časem 3 min) je nejméně 4,0.
Nastříkne se 10 µl porovnávacího roztoku (b) a 10kalizují se píky nečistoty G (relativní retenční čas je asi 0,5) a nečistoty E (relativní retenční čas je asi 5), vzhledem k propofolu.
Nastříkne se odděleně 10 µl porovnávacího roztoku (c). Citlivost systému se nastaví tak, aby výška píku propofolu byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.
Nastříkne se l O µl zkoušeného roztoku (a) a 10 µl porovnávacího roztoku (c) a chromatogram zkoušeného roztoku (a) se zaznamenává po dobu odpovídající šestinásobku retenčního času propofolu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není plocha píku odpovídajícího nečistotě G větší než 0,4násobek plochy píku propofolu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %, do výpočtu se zahrne odezvový faktor 0,2); a plocha píku nečistoty E není větší než 0,4násobek plochy píku propofolu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,01 %, do výpočtu se zahrne odezvový faktor 4,0). Plocha žádného dalšího píku, kromě píku propofolu a obou nečistot, není větší než 0,5 násobek plochy píku propofolu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,05 %). Součet všech nečistot, včetně nečistoty G a nečistoty E, není větší než 0,3 %. Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,25násobek plochy píku propofolu na chromatogramu porovnávacího roztoku {c) (0,025 %).
Stanovení obsahu
Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok (a). 1,00 g se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Zkoušený roztok (b). 0,240 g se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 100,0 ml. Porovnávací roztok (a). 5 µl zkoušené látky a 15 µl propofolu nečistoty J CRL se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (b).1,0 ml propofolu pro testzpůsobřlosti CRL se zředí hexanem R na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (c). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí hexanem R na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí hexanem. R na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (d). 0,240 g propofolu CRL se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 100,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 10 µl zkoušeného roztoku (b) a 10 µl porovnávacího roztoku (d) a chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající pětinásobku retenčního času propofolu.
Uchovávání
Chráněn před světlem pod inertním plynem.
Nečistoty