Reserpinum

Reserpin

Je to methyl-[11,17α-dimethoxy-18β-(3,4,5-trimethoxybenzoyloxy)-3β,20α-yohimban-16β-karboxylat]. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % celkových alkaloidů a 98,0 až 102,0 % sloučeniny C₃₃H₄₀N₂O₉.

Vlastnosti

Krystalický prášek nebo malé bílé až slabě žluté krystalky, na světle pomalu tmavnoucí. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v etheru, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 20,0 mg se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) ihned po přípravě roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 268 nm. Specifická absorbance v maximu je 265 až 285. V rozmezí 288 nm až 295 nm křivka vykazuje málo výrazné absorpční minimum, na které navazuje prodleva nebo slabé absorpční maximum. V tomto rozmezí je specifická absorbance asi 170.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety reserpinu CRL.
3. K asi 1 mg se přidá 0,1 ml roztoku molybdenanu sodného R (1 g/l) v kyselině sírové R; vznilrne žluté zbarvení, které se během 2 min změní na modré.
4. K asi 1 mg se přidá 0,2 ml čerstvě připraveného roztoku vanilinu R (10 g/l) v kyselině chlorovodíkové R; během 2 min vznikne růžové zbarvení.
5. Asi 0,5 mg se smíchá s 5 mg dimethylaminobenzaldehydu R a 0,2 ml kyseliny octové ledové R a přidá se 0,2 ml kyseliny sírové Fc; vznikne zelené zbarvení, které se po přidání 1 ml kyselinry octové ledové R změní na červené.

Zkoušky na čistotu

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -116° až -128 °, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok ihned po jeho přípravě, připravený rozpuštěním 0,250 g v chloroformu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Oxidační produkty. 20 mg se rozpustí v kyselině octové ledové R a zředí se jí na 100,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená ihned po jeho přípravě v maximu při 388 nm není větší než 0,10.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší 3 h nad oxidem fosforečným R při 60 °C a tlaku nepřevyšujícím 667 Pa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Celkové alkaloidy. 0,500 g se rozpustí ve směsi 6 ml acetanhydridu R a 40 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 60,9 mg celkových alkaloidů.

Reserpin. Zkouška se provede za chránění před světlem. 25,0 mg se smíchá s 2 ml lihu 96% R, přidají se 2 ml kyseliny sírové 0,25 mol/l RS a 10 ml lihu 96% R. Roztok se mírně zahřeje, po rozpuštění se ochladí a zředí se lihem 96% R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zřeďí lihem 96% R na 50,0 ml (zkoušený roztok). Současně se stejným způsobem připraví porovnávací roztok za použití 25,0 mg reserpinu CRL. K 10,0 ml každého roztoku se odděleně do dvou odměrných baněk přidají 2,0 ml kyseliny sírové 0,25 mol/l VS a 2,0 ml čerstvě připraveného roztoku dusitanu sodného R (3 g/l) promíchá se a 35 min se zahřívá ve vodní lázni při 55 °C. Po ochlazení se přidá 1,0 ml čerstvě připraveného roztoku kyseliny amidosírové R (50 g/l) a zředí se lihem 96% R na 25,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku v maximu při 388 nm proti kontrolnímu roztoku, kterým je roztok připravený současně stejným způsobem s 10,0 ml zkoušeného roztoku bez přidání dusitanu sodného.

Obsah C₃₃H₄₀N₂O₉ se vypočítá pomocí naměřených absorbancí a koncentrací roztoků.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Venenum.