Risperidonum
2001
Risperidon
| C23H27FN4O2 | Mr 410,49 | CAS 106266-06-2 |
Je to 3-{2-[4-(6-tluor-1, 2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-2-methyl-6,7, 8, 9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C23H27FN4O7.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlotmethanu, mírně rozpustný v lihu 96 %, rozpouští se ve zředěných kyselinách.
Vykazuje polymorfismus.
Zkouška totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky odpovídá spektru tablety risperidonu CRL. Pokud se získaná spektra liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka i referenční látka v malém množství acetonu R, odpaří se do sucha a se získanými zbytky se zaznamenají nová spektra.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,1 g se rozpustí v roztoku kyseliny vinné R (7,5 g/l) a zředí se stejnou kyselinou na 100 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda Il).
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 5,0 mg risperidonu CRL a 5,0 mg haloperidolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 250,0 ml.
Porovnávací roztok (b).1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 25,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
| Čas (min) |
Mobilní fáze A % (V/V) |
Mobilní fáze B % (V/V) |
Poznámka |
|---|---|---|---|
| 0 - 15 | 70 → 30 | 30 → 70 | lineární gradient |
| 15 - 20 | 30 | 70 | izokraticky |
| 20 - 21 | 30 → 70 | 70 → 30 | přechod na počáteční složení eluentu |
| 21 - 25 | 70 | 30 | znovuustalování |
| 25 = 0 | 70 | 30 | znovuspuštění gradientu |
Kolona se nejméně 10 min ustaluje promýváním mobilní fází počátečního složení při průtokové rychlosti 1 ml/min. Nastříkne se 10 hl porovnávacího roztoku (a). Nastaví se citlivost systému tak, aby výška dvou píků na chromatogramu byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy: risperidonu asi 10,5 min a haloperidolu asi 11 min. Zkoušku Ize hodnotit, jestliže je rozlišení mezi píky risperidonu a haloperidolu nejméně 3,0. Je-li třeba, upraví se koncentrace methanolu v mobilní fázi nebo se upraví doba programu pro lineární gradientovou eluci.
Nastříkne se 10 µl methanolu R jako kontrolní tekutiny, 10 µl zkoušeného roztoku a 10 µl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než 1,5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %). Nepřihlíží se k píkům kontrolní tekutiny a k píkům, jejichž plocha je menší než 0,25násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0, 5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky v platinovém kelímku.
Stanovení obsahu
0,160 g se rozpustí v 70 ml směsi objemových dílů kyseliny octové ledové R a 2-butanonu R (1 + 7) a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,53 mg C23H27FN4O2.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty