Rosmarini etheroleum
N
Rozmarýnová silice
Synonyma. Rosmarini aetheroleum, Oleum rosmarini
Je to silice získaná z čerstvých listů druhu Rosmarinus officinalis L. destilací s vodní parou. Obsahuje 10,0 % až 15,0 % volného i vázaného borneolu, počítáno jako borneol (C10H18O; Mr 154,25).
Vlastnosti
Bezbarvá až nažloutlá čirá kapalina, charakteristického pachu a aromaticky hořké chuti. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, mísitelná s ethanolem, s etherem a s mastnými oleji.
Zkoušky totožnosti
Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok. 5 mg borneolu R, 5 mg bornylacetatu R a 20 mg cineolu R se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových ďílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší volně na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být i další méně intenzívní skvrny.
Zkoušky na čistotu
Hustota (2.2.5). 0,893 až 0,917 g/ml.
Index lomu (2.2.6). 1,466 až 1,474.
Optická otáčivost (2.2.7). -5° až +15°.
Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,0; 5,0 g se rozpustí v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.
Voda v silicích (2.8.5). Vyhovuje požadavkům zkoušky Voda v silicích.
Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.
Pach a chuť silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.
Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Nejvýše 0,150 g.
Rozpustnost v lihu (2.8.10). Je rozpustná v jeďnom objemovém ďílu lihu R 90% (V/V).
Stanovení obsahu
5,0 ml se smíchá v acetylační baňce se 7,5 ml acetanhydridu R a 1,0 g octanu sodného bezvodého R a vaří se 2 h. Pak se přidá 20,0 ml vody R a zahřívá se 15 min na vodní lázni pod zpětným chladičem za častého protřepávání. Po ochlazení se acetylovaná silice převede do dělicí nálevky, voďná vrstva se odstraní. Acetylovaná silice se protřepává vodou R, až voďná vrstva reaguje na navlhčený papír lakmusový modrý R j en slabě kysele, vodná vrstva se vždy odstraní. Acetylovaná silice se vysuší síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. 1,500 g acetylované silice se smíchá se 3 ml lihu 96% R a 0,1 ml fenolftaleinu RS a po kapkách se přidává hydroxid draselný v lihu 0,5 mol/l VS do trvalého zbarvení. Pak se přidá 20,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS a vaří se 2 h pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS do změny zbarvení. Provede se slepá zkouška.
Obsah acetylovatelných složek v procentech, vyjádřeno jako geraniol (C ioHiaO), se vypočítá podle vzorce:
x = | a · 7,712 | , |
m - a · 0,021 |
v němž značí:
a - rozďíl spotřeb hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS ve zkoušce a
slepé zkoušce v mililitrech,
m - navážku acetylované silice v gramech.
Uchovávání
Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.