Selenii disulfidum

Sulfid seleničitý

Obsahuje 52,0 % až 55,5 % selenu (Se).

Vlastnosti

Jasně oranžový nebo červenohnědý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě.

Zkoušky totožnosti

1. Asi 50 mg se smíchá s 5 ml kyseliny dusičné R a vaří se mírně 30 min, pak se zředí vodou R na 50 ml a zfiltruje se. K 5 ml filtrátu se přidá 10 ml vody R a 5 g močoviny R. Zahřeje se k varu a po ochlazení se přidá 1,5 ml jodidu draselného RS. Vznikne žluté až oranžové zbarvení, které stáním rychle tmavne. Tento roztok se použije při zkoušce totožnosti B.
2. Zbarvený roztok ze zkoušky totožnosti A se po 10 min stání zffiltruje přes křemelinu pro chromotografii R. 5 ml filtrátu vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Rozpustné sloučeniny selenu. 10 g se smíchá se 100 ml vody R, dobře se promíchá a za častého protřepávání se nechá stát 1 h, pak se zfiltruje. 10 ml filtrátu se smíchá se 2 ml roztoku kyseliny mravenčí bezvodé R (115 g/l) a zředí se vodou R na 50 ml.

Hodnota pH roztoku se upraví na 2,0 až 3,0 roztokem kyseliny mravenčí bezvodé R (115 g/l). Pak se přidají 2 ml roztoku 3,3'-diamoniumbenzidiniumtetrachloridu R (5 g/l). Po 45 min stání se upraví hodnota pH na 6,0 až 7,0 amoniakem zředěným RSl. Roztok se protřepává 1 min s 10 ml toluenu R, nechá se ustát a spodní vrstva se odstraní. Absorbance (2.2.25) horní vrstvy měřená při 420 nm není vyšší než absorbance porovnávacího roztoku současně připraveného uvedeným způsobem začínajícím slovy "...se smíchá se 2 ml roztoku kyseliny mravenčí bezvodé R (115 g/l) ...", za použití 5 ml základního roztoku selenu (1 µg Se/ml) (5 µg/ml, počítáno jako Se).

Stanovení obsahu

0,100 g se smíchá s 25 ml kyseliny dusičné dýmavé R a zahřívá se 1 h na vodní lázni; může zůstat malý nerozpuštěný zbytek. Po ochlazení se zředí vodou R na 100,0 ml. 25,0 ml se smíchá s 50 ml vody R a 5 g močoviny R a zahřeje se k varu. Po ochlazení se přidá 7 ml jodidu draselného RS a 3 ml škrobu RS a ihned se titruje thiosíranem rodným 0,1 mol/l VS Provede se slepá zkouška.

1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 1,974 mg Se.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.